原文由 塔罗哈比(huanhuan__xiao) 发表:
首先,得看看柱压稳定不稳定?如果柱压不稳定或者偏高偏低的,就得排查原因。看看哪快出现问题了。
其次,柱压没什么明显变化,基线起伏与流动相流量、比例的稳定性之间的关系较大,所以当基线异常时,应先排查流动相的原因;其次温度不稳定也会造成基线起伏;另外,分析的样品通常不是完美的,总会有一些不被预期的强保留化合物存在,随分析时间的推移被缓慢洗出,也会使基线不规则地波动。解决办法就是流动相用之前要过膜,脱气。柱子要有柱温箱。室温要恒定。每次对用完的柱子要按照柱子使用说明书上来进行冲洗。
原文由 小景(xiaojingjojo) 发表:原文由 塔罗哈比(huanhuan__xiao) 发表:
首先,得看看柱压稳定不稳定?如果柱压不稳定或者偏高偏低的,就得排查原因。看看哪快出现问题了。
其次,柱压没什么明显变化,基线起伏与流动相流量、比例的稳定性之间的关系较大,所以当基线异常时,应先排查流动相的原因;其次温度不稳定也会造成基线起伏;另外,分析的样品通常不是完美的,总会有一些不被预期的强保留化合物存在,随分析时间的推移被缓慢洗出,也会使基线不规则地波动。解决办法就是流动相用之前要过膜,脱气。柱子要有柱温箱。室温要恒定。每次对用完的柱子要按照柱子使用说明书上来进行冲洗。
嗯,解答得很详细全面,谢谢!呵呵,确实,出现那样的问题可能是你说的很多原因或者他们的结合导致的,我上面也说了,此流动相好像脱气不容易,开始的时候确实容易有气泡,从而导致泵压不稳,后来再重复脱气后泵压就稳下来了,我用的流动相用前是过膜了的,个人偏向比较怀疑流动相本身的问题,感觉这个比例混合似乎有点不合理,因为实践中有种混不匀的感觉,可是方法又是中国药典里的方法,另外看到美国药典里的方法居然跟这个方法完全不一样,不知道什么原因,疑惑中。。。
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:原文由 小景(xiaojingjojo) 发表:原文由 塔罗哈比(huanhuan__xiao) 发表:
首先,得看看柱压稳定不稳定?如果柱压不稳定或者偏高偏低的,就得排查原因。看看哪快出现问题了。
其次,柱压没什么明显变化,基线起伏与流动相流量、比例的稳定性之间的关系较大,所以当基线异常时,应先排查流动相的原因;其次温度不稳定也会造成基线起伏;另外,分析的样品通常不是完美的,总会有一些不被预期的强保留化合物存在,随分析时间的推移被缓慢洗出,也会使基线不规则地波动。解决办法就是流动相用之前要过膜,脱气。柱子要有柱温箱。室温要恒定。每次对用完的柱子要按照柱子使用说明书上来进行冲洗。
嗯,解答得很详细全面,谢谢!呵呵,确实,出现那样的问题可能是你说的很多原因或者他们的结合导致的,我上面也说了,此流动相好像脱气不容易,开始的时候确实容易有气泡,从而导致泵压不稳,后来再重复脱气后泵压就稳下来了,我用的流动相用前是过膜了的,个人偏向比较怀疑流动相本身的问题,感觉这个比例混合似乎有点不合理,因为实践中有种混不匀的感觉,可是方法又是中国药典里的方法,另外看到美国药典里的方法居然跟这个方法完全不一样,不知道什么原因,疑惑中。。。
流动相混合后,一定要溶解完全和充分澄清,再过滤。
这个流动相确实有点古怪,是测什么的?