主题：【第三届原创参赛】废水氨氮测定

浏览0 回复21 电梯直达

yhc2004

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/12/12 13:19:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被土老冒豆豆设置为精华；

维权声明：本文为yhc2004原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人民身体健康。作为医药生产企业必须做好水污染的防治，做到污水排放达到国家标准，因此，污水中氨氮含量应时时监测，减少对环境的污染和破坏，从而达到可持续发展的目的^[1]。本方法采用紫外-可见分光光度法测定污水中氨氮含量，以期对污水中氨氮总量的控制提供参考和依据。

1.仪器和试剂

HANGPING FA1004型电子天平，UV-1800型紫外分光光度仪。硫酸（分析纯），盐酸（分析纯），氢氧化钾（分析纯），碘化钾（分析纯），二氯化汞（分析纯），酒石酸钾钠（分析纯），硫代硫酸钠（分析纯），硫酸锌（分析纯），氢氧化钠（分析纯），淀粉-碘化钾试纸，氯化铵（优级纯）。

2.方法原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡棕红色的络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm波长处测量吸光度。

3. 试验步骤

3.1 对照品的制备

3.1.1 氨氮标准溶液的配制

3.1.1.1 氨氮标准贮备溶液的配制

精密称取3.8190g氯化铵（优级纯，在100℃～105℃干燥2小时），溶于水中，移入1000ml量瓶中，加水稀释至标线,以氮计浓度为1000µg/ml。可在2℃～5℃下保存1个月。

3.1.1.2 氨氮标准工作溶液的配制

精密量取5.00ml氨氮标准贮备液于500ml量瓶中，加水稀释至刻度，浓度为10µg/ml。临用前现配。

3.2 测定波长的选择

精密量取氨氮标准工作溶液8ml，按照测定法项下制备对照品溶液和参比溶液，在400～700 nm范围进行波长扫描,结果氨氮标准工作溶液在420 nm处有最大吸收。因此选择420nm为测定波长。

3.3 标准曲线的绘制

精密量取0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、12.00ml、16.00ml、20.00ml氨氮标准工作溶液于50ml纳氏比色管中，其对应的氨氮含量分别为0.0µg、10.0µg、20.0µg、40.0µg、80.0µg、120.0µg、160.0µg、200.0µg，加水至标线。加入2.0ml酒石酸钾钠溶液（称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml），摇匀，再加入3.0ml纳氏试剂（称取15.0g氢氧化钾，溶于50ml水中，冷至室温。称取5.0g碘化钾，溶于10ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢的加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或者聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月），摇匀，放置10min后，在波长420nm处，用10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。以吸光度为横坐标、浓度（µg/ml）为纵坐标，绘制标准曲线。其回归方程为Y=4.6502X-0.0025，r²=0.9996(n=7)。结果表明氨氮浓度在0.18mg/L～3.64 mg/L范围内与吸收度呈现良好的线性关系。试验结果见表1，标准曲线见图1。

表1 线性关系试验结果

校正吸光度

0.044

0.085

0.148

0.309

0.467

0.626

0.787

浓度

（μg/ml）

0.18

0.36

0.73

1.45

2.18

2.91

3.64

图1 氨氮标准曲线

3.4 精密度试验

精密量取氨氮标准工作溶液8.00 ml和样品50.00ml，按照测定项下方法进行测定，共测定5次，结果表明，氨氮标准工作溶液吸收度的RSD为0.14%，样品溶液吸收度的RSD为0.22%，说明精密度良好。测定结果见表2。

表2 精密度试验结果

测定次数	1	2	3	4	5	RSD（%）
对照品吸收度	0.309	0.309	0.309	0.309	0.310	0.14
样品吸收度	0.205	0.205	0.205	0.205	0.206	0.22

3.5 回收率试验

采用加样回收法试验。取已知氨氮含量的污水1000ml，共取5份，分别准确加入氯化铵对照品适量，按上述方法制备成样品溶液，并按含量测定方法进行测定，计算回收率。

回收率=	测得氨氮的量-样品中的氨氮量	×100%
	加入氨氮的量

试验结果表明，氨氮平均回收率为98.42%（n=5），RSD=0.78%。说明该测定方法测定结果准确，测定结果见表3。

表3 回收率试验结果

编号	样品（ml）	样品含量（mg）	氨氮加入量（g）	总氨氮测得量（mg）	回收率（%）		RSD（%）
1	1000	1.047	3.819	2.043	99.60	98.42	0.78
2	1000	1.047	3.819	2.031	98.40
3	1000	1.049	3.819	2.026	97.70
4	1000	1.051	3.819	2.037	98.60
5	1000	1.046	3.819	2.024	97.80

3.6 样品的制备

3.6.1 样品的采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下保存7天。

3.6.2 样品的预处理

3.6.2.1 除余氯

若样品中存有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（称取3.5g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml）去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

3.6.2.2 絮凝沉淀

100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液（称取10.0g硫酸锌溶于水中，稀释至100ml）和0.1ml～0.2ml氢氧化钠溶液（称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。也可对絮凝后样品离心处理。

3.7 样品测定

直接量取上述制备好的样品50ml，以等量水做参比，按与标准曲线相同的步骤测量吸光度。试验结果见表4

表4 样品试验结果

样品吸光度	0.226	0.225
样品浓度（µg/ml）	1.0484	1.0438

4. 小结与讨论

4.1

为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制二氯化汞的加入量，至微量二碘化汞红色沉淀不再溶解时为止。配制100ml纳氏试剂所需二氯化汞与碘化钾的用量之约为2.3:5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止二碘化汞红色沉淀的提前出现。

4.2

水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物、和有机物时会产生干扰，因此水样一般要经过絮凝沉淀和除余氯等处理过程，以消除对测定的影响。

4.3

滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，因此一般采用定性滤纸，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100ml），这样可以减少或避免滤纸引入的测量误差。

参考文献

[1] 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 535-2009

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典~~.北京:化学工业出版社.2010年版一部：附录Ⅸ L 氮测定法.~~