主题:【求助】样品中是否含有DIDP??? 急!!!!

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wdshgy
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如题,如图!!!

样品溶液含定量出DINP有280ppm;定量出DIDP有18ppm;样品溶液加20PPM 单标DIDP,定量所得的结果是41ppm;以下谱图是提取307所得的谱图,请各位大侠帮忙判断样品中是否含有DIDP?最好能为你的判断给出理由,谢谢!谢谢!
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wdshgy
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原文由 wdshgy(wdshgy) 发表:
如题,如图!!!

样品溶液含定量出DINP有280ppm;定量出DIDP有18ppm;样品溶液加20PPM 单标DIDP,定量所得的结果是41ppm;以下谱图是提取307所得的谱图,请各位大侠帮忙判断样品中是否含有DIDP?最好能为你的判断给出理由,谢谢!谢谢!


抱歉,谱图上标识有错误,蓝色的谱图是20ppm DIDP的标准溶液。
lucia_J
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DIDP的峰虽然跟DINP有部分重叠,但是也是在DINP稍后一点出峰吧?你这个样品的峰怎么比标液的DINP的出峰时间还早也是DIDP?
它山之石
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疯子
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这个不好判断,你能不能上个质谱图!!
其时DINP和DIDP本身就有重叠,而且他们都有293,,307的碎片离子峰,定量一直都有这个问题,我们配制成混标,只是强制规定20ppmDINP和20ppmDIDP里面的293总和为20ppm的DINP,307的总和为DIDP。
所以像你这样加标并不能说明问题,因为DINP高,就会有307,有307就会显示有DIDP,你加DIDP,307增加,故DIDP变大。
像这种情况确实不好判断,看过以前的帖子,说用液相做。我自己没有试过,没有液相
然后楼上说的也是,DIDP和DINP虽有重叠,但整体主要还是偏后一点的。
我的建议是你看307的峰和149的比例同标样比,若307明显偏高就判断是吧,如果偏低就判ND,不过若判是,这个数据比真实数据肯定大的多。
wdshgy
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原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
DIDP的峰虽然跟DINP有部分重叠,但是也是在DINP稍后一点出峰吧?你这个样品的峰怎么比标液的DINP的出峰时间还早也是DIDP?


谱图上标识有误,蓝色谱图是20PPM  DIDP标液提取307的的图。
wdshgy
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原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
DIDP的峰虽然跟DINP有部分重叠,但是也是在DINP稍后一点出峰吧?你这个样品的峰怎么比标液的DINP的出峰时间还早也是DIDP?


谱图上标识有误,蓝色谱图是20PPM  DIDP标液提取307的的图。
七宝
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有DIDP。一般情况下还是比较容易区分的,你307离子的响应那么明显了。
wdshgy
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原文由 疯子(3866625) 发表:
这个不好判断,你能不能上个质谱图!!
其时DINP和DIDP本身就有重叠,而且他们都有293,,307的碎片离子峰,定量一直都有这个问题,我们配制成混标,只是强制规定20ppmDINP和20ppmDIDP里面的293总和为20ppm的DINP,307的总和为DIDP。
所以像你这样加标并不能说明问题,因为DINP高,就会有307,有307就会显示有DIDP,你加DIDP,307增加,故DIDP变大。
像这种情况确实不好判断,看过以前的帖子,说用液相做。我自己没有试过,没有液相
然后楼上说的也是,DIDP和DINP虽有重叠,但整体主要还是偏后一点的。
我的建议是你看307的峰和149的比例同标样比,若307明显偏高就判断是吧,如果偏低就判ND,不过若判是,这个数据比真实数据肯定大的多。


首先,感谢专家的建议!
我按你的建议对比了下离子比例,在RT=12.501这个时间点,149和307离子比例如下:

20ppm DIDP标准溶液:      100:25
50ppm DIDP标准溶液:      100:25
样品溶液:                              100:11
样品溶液+20ppm DIDP:    100:23

按你的意思判断以上离子比例,样品中DIDP是ND了,不知专家还有没有其他建议,谢谢!

2008给出的149和307的离子比例是100:16。
wdshgy
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原文由 wdshgy(wdshgy) 发表:
原文由 疯子(3866625) 发表:
这个不好判断,你能不能上个质谱图!!
其时DINP和DIDP本身就有重叠,而且他们都有293,,307的碎片离子峰,定量一直都有这个问题,我们配制成混标,只是强制规定20ppmDINP和20ppmDIDP里面的293总和为20ppm的DINP,307的总和为DIDP。
所以像你这样加标并不能说明问题,因为DINP高,就会有307,有307就会显示有DIDP,你加DIDP,307增加,故DIDP变大。
像这种情况确实不好判断,看过以前的帖子,说用液相做。我自己没有试过,没有液相
然后楼上说的也是,DIDP和DINP虽有重叠,但整体主要还是偏后一点的。
我的建议是你看307的峰和149的比例同标样比,若307明显偏高就判断是吧,如果偏低就判ND,不过若判是,这个数据比真实数据肯定大的多。


首先,感谢专家的建议!
我按你的建议对比了下离子比例,在RT=12.501这个时间点,149和307离子比例如下:

20ppm DIDP标准溶液:      100:25
50ppm DIDP标准溶液:      100:25
样品溶液:                              100:11
样品溶液+20ppm DIDP:    100:23

按你的意思判断以上离子比例,样品中DIDP是ND了,不知专家还有没有其他建议,谢谢!

GB/T 220482008给出的149和307的离子比例是100:16。
疯子
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其实你这个比例对于DIDP可以判断是了,是含有DIDP。你可以看下DINP里的149和307的比例,这个也是有比例的,完全低于这个。之所以你样品的比例小于标样,也就是因为DINP里149的影响。不过你这样完全按照307来定DIDP的量,数据是偏大的,这是因为DINP含量太高,导致307偏高。

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