主题:【原创】记第一次清洗离子源Agilent 5975CMS

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linling2009
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记第一次清理5975C EI离子源



从仪器安装至今,四年来软件重新安装了不下十次,而对硬件的维护却仅仅只是更换泵油,GC进样口的隔垫,衬管,柱子,而MS几乎置之不理。终于,昨天MS生气了,调谐时发现EMVolts飙升到了2962,,m/z离子源的丰度更是骤降到14864。调谐最终没有办法达到恒定的峰宽.Oh my God,本来还答应了客户周末前给结果,呜。。。。

我只能先阿Q似地告诉自己这没什么, 先烘烤了下离子源,300C Souce200C Focus,2h后重新调谐,还是同样的现象。检查了下真空度还行,8.7*E-6,应该不是因为我早上擦仪器把灰尘擦进去了吧:)

800咨询了工程师,工程师说两个原因,一是离子源脏;二是电子倍增器老化,只需更换下电子倍增器角管。当时想都没想就想让工程师来给我上门维修,报了公司的传真号码,就在焦急的等待报价。不过工程师的响应时间得很长,我突然有点想自己动手,呵呵,虽然自己没有单独拆过公司这台机器,可是我可受过专门的GCMS硬件维修的培训哦,只是一直没有机会,何不乘此机会练练手呢。呵呵,反正最差就还是请工程师上门维修呗

说干就干,先把仪器放空,乘这个时间去找一下清洗离子源的工具和氧化铝粉。隐约记得维护用的工具只要两三把,可是看着那大工具包,我就晕了,先都拿上再说吧。清洗离子源需要用氧化铝粉,我没买过氧化铝粉,在实验室找了一圈也没找到类似的可替代物,失望中。。。继续翻箱倒柜,呵呵,居然在装机的箱子里发现了,原来随机附赠了一包。

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linling2009
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接上文

下午三点,开始拆啦。偌大的实验室就看着一个小姑娘抱着一个Agilent的大工具包,来到了关好电源的MS旁,当时没拔电源,想想有点后怕,又没带绝缘手套,还好没有漏电。打开左侧盖板,前盖板,打开Vent Valve,放空完后,几年没打开盖板,发现里面的信号线什么的都黑了,连分析器后面的那个信号线都积了一层灰,那叫一个脏啊,赶紧擦了擦。终于擦完了,把信号线拔掉,有两条,还顺手拉了拉那个线,连得还比较紧,应该不会导致信号传输的问题,因为以前上课的时候听培训老师说过,如果数据线松了,会导致数据传输有问题。啊,终于要打开真空腔了,因为怕把电路板拉坏,我小小用了下劲,我拽,没打开,我再用力拽,嗯,终于打开了,真空腔还是很干净的,在灯光的照射下,闪闪发光哦。拿起我心爱的小镊子,开始拔线,等等,我忘记拍照了,呵呵,怕我等下忘了接线的顺序,还是先拍照以备后患。

linling2009
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这里的线大家肯定比我清楚了,我这个小菜鸟不不献丑了,我先拔下来再说。后来发现上面的四根线,两根白和两根绿是不用拔的,没关系,等装了再插上就行。我带了Agilent自配的号称不起毛的白手套,想把那两个固定离子源的螺丝拧下来,结果,每转两圈,手套就被螺丝上的螺纹挂住了,哎,还是换上俺自己的安全手套吧,Ok,小心翼翼的取下离子源,放在,放哪呢,那个固定离子源的大圆盘怎么没了,又是一通翻箱倒柜,还是不找到,不过我找了个ESI的调针的架子,先凑合着用,还是能固定住的。

瞎忙了半天,终于进入正题,我的离子源要出场了,先拆了再说。拆离子源的时候为了防止我装不上去,我把它们分两组拍了照,呵呵,这样我就知道,那几个是在一起的,到时就不会装不回去了。

linling2009
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献上一张离子源的正图给大家分享下,看完就知道为什么我的调谐没办法通过了,这离子源可真不是一般的脏呀。



看到灯丝,哇,一根灯丝已经完全发紫了,这是才理解为什么灯丝有寿命,用久了都黑了,怎么还能正常工作呢。




Agilent的维修视频里说的很清楚,有些部件是不能清洗的,我把要洗的七个部件也挑出来拍了张合影。这里要是按照它们在离子源中的位置排列的话,就能很清楚的看到,越前面越脏,离子源的腔体(Ion Source chamber,推斥极(Repeller Ultra),还有那个小圆片(Draw out plate)最脏,其它的都只能算轻度污染吧。
linling2009
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我弄了一勺氧化铝在样品瓶里,又加了点甲醇配成浆料(Slurry),其实一点点氧化铝就好了,我最后就用了一点点。因为没有合适的砂纸,我就拿棉签沾了浆料在脏的地方打磨了一下,效果还是很明显的,不过会甲醇很快就挥发了,氧化铝粉末很容易粘在壁上,我当时没在意,后来发现如果没有砂纸的,还是不容易把它完全弄干净的。

又过了半小时,打磨完毕,甲醇、水、甲醇依次超声5分钟,100oC烘半小时。大家来看看我努力的成果吧,虽然不能算全新,但也可谓是旧貌换新颜啦。我那个激动啊,这可是我第一次在无人指导下的成果,小小的赞一下自己。

linling2009
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清洗离子源的工作已经接近了尾声,重新安装离子源完毕,本来就故事到这里就该结束了,可是,意想不到的事情却发生了,开机后离子源无法抽真空,Turb pump speed 显示3.5%,哎,这不就是完全没有工作嘛。我又惹了哪路神仙?先想一想。

我在开机之前换了泵油,本来没到换泵油的时间,刚好这次关机我才临时想起要把泵油顺便换了,本来这太泵专用新泵油还剩一点,后来我又把LCMS那个泵用剩的新泵油拿过来,都是真空泵油,我没有太大的概念,就加一起了,在自己觉得没问题的情况下就开机了;走到真空泵那一看,果然是这个问题,泵油在冒泡泡。哎,只能说我是个小菜鸟,不然怎么老被老妈说我没长脑子呢。认栽了,重新换回原来的泵油,开机,吼吼,没问题。两小时后,给离子源加温,四小时后调谐,一切OK。这就是我第一次清洗离子源的故事,希望能和大家分享我的经历。你也有过这种忐忑和喜悦吗,呵呵,就到这里,再见喽。

疯子
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原创精华帖。楼主确实很牛,第一次竟然一个人完成了。我的第一次给了我的一位女同事,她做的时候我只敢看,摸都不敢摸。等她做完了,我才按照她的做法试了一下,果然很爽,从此以后就像你一样自己动手了
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2011/6/3 14:48:09 Last edit by 3866625
疯子
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楼主建议你,灯丝换着用,可以延长点时间,你懂得哦!
linling2009
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呵呵,谢谢你的建议,我是拆完了以后才发现灯丝会变色的
symmacros
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楼主写的不错。希望把洗离子源后调谐的结果也发上来,看看EMV多高和离子丰度多少。
dahua1981
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我们的仪器也是四年了,只洗过一次离子源准备近期再洗一次
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