原文由 yzguo(yzguo) 发表:
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
大家好,今天我配了两个标液一个是10ppb的铅 一个是50ppb的铅,做了一下标准曲线法和标准加入法的对比。
试验一:我用50ppb的铅 做了一条标准曲线 15 ,20,30,40,50做了一标准曲线,相关系数0.999
测量10ppb的铅,得到的结果是11.2ppb
试验二:我用50ppb的铅当成储备液,把10ppb的铅当成未知样品,进行标准加入法测量,做了三个点,第一个点加入10ppb,第二个点加入20ppb,第 三个点加入了30ppb,相关系数是0.9989,得到的blank(就是10ppb的样品)结果是9.1ppb
试验三:我用50ppb的铅当成储备液,把10ppb的铅当成未知样品,进行标准加入法测量,做了五个点,第一个点加入10ppb,第二个点加入20ppb,第三个点加入30ppb,第四个点加入40ppb,第五个点加入50ppb,相关系数是0.999,得到的blank(就是10ppb的样品)结果是10.1ppb
备注:试验一样品取20微升,稀释液10微升,基体改性剂5微升
试验二和试验三样品取10微升,稀释液取10微升,基体改性剂取5微升。
问题一:标准加入法和标准曲线法测同一个样出现了三个不同的结果(9.1,10.1,11.2),是什么原因造成的?
标准加入法应该至少做多少个点才比较合适?是不是点越多越好?
标准加入法的相关系数是不是要一般要达到多少才可以出数据?不确定度如何评估?
这几个数据是不是都是正常的?
对于试验一的数据,我怀疑是不是标曲的问题,第一个点15是不是有点偏高?不过要标准自动取样器不少与五微升,所以第一个点也只能取15ppb,由于不是落在中心,所以结果的偏差比较大?
试验一:未将样品浓度包含在标准曲线内,所以偏差大。
试验二:三个浓度点,较少,结果偏差较大。
试验三:结果准确度高。
其实我也感觉可能是这些原因,就是想问问,标准加入法至少要取多少个点?是不是越多越好(这里还要考虑到吸光度的问题,超过0.5,塞曼扣背景就不准了,不过如果吸光度允许是不是应该越多越好?还是太多反而不大准确?)?相关系数应该要多少以上置信度才比较高(因为是标液做的实验,不会存在什么复杂基体的干扰之类的,实际样品基体复杂要考虑,所以相关系数至少要多少才能出报告?)