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主题：【讨论】【百家争鸣第五期】如何计算检出限？欢迎继续讨论

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小猪飞飞
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发表于：2011/06/23 08:41:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          【百家争鸣第五期】如何计算检出限？


说到检出限，大家可能觉得这很简单。但是，实际工作中，往往是理论一套、实践一套，不少人计算检出限的思路还不是很明确。理化分析中，视不同检测领域有不同的计算方法。

滴定法：常量分析0.05ml的滴定量（该0.05ml可以观察到终点的变色）乘以常规的滴定液的浓度，再除以取样量，即可得到该方法的检出限。近日有同事说，总硬度等水质分析中的滴定分析可以用此方法计算得到检出限。但另一同事觉得食品中酸价、过氧化值不好计算检出限。是这样吗？

分光光度法：是以标准曲线最低点作为检出限吗？

原子吸收光谱法：空白样连续进样，计算rsd，乘以95%、99%对应的t值。

气相\液相\气质\液质：3倍信噪比为定性检出限，10倍信噪比为定量检出限。

检出限计算的统计学方法：加标，检出限控制在（1/10加标浓度，加标浓度）之间。一般是低浓度，连续进10针，算SD，乘以99%置信区间所对应的t值（？？），或者95%置信度所对应的t值（？？）。那么用该方法的话，定量限如何算？是在定性限的基础上乘以一定的倍数？

……

认识有限，诸多疑问，欢迎大家积极讨论！

链接：

【百家争鸣第一期】样品分析中如何做标准曲线？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110416/3253183/

【百家争鸣第二期】基质效应可以忽略吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110426/3272262/
【百家争鸣第三期】如何进行样品分析中的质量控制？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110511/3300126/
【百家争鸣第四期】内标法是万能的吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110602/3344063/
【百家争鸣第六期】您如何去除血液样品中脂肪和蛋白？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111103/3625099/
【百家争鸣第七期】如何合理使用质谱定性http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120401/3957279/

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2011/6/23 9:56:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EPA方法是置信度0.99的t值乘以定量下限的标准偏差值
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2011/6/24 10:45:08 Last edit by liao22
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2011/6/23 10:05:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的标准附录上都明确了如何计算检出线的，如EPA3052
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cocozhe521
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2011/6/23 10:41:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限可以分为几块，如分光光度法、色谱法、光谱法、碘量法和离子选择电极法。结合主要的标准HJ168-2010，目前我们讨论定下的检出限是这样的。
在没有前处理的情况下，分光光度法可以以扣除空白值后的与 0.01 吸光度相对应的浓度值作为检出限：MDL=0.01/b；也可以采用7个空白，求标准偏差S，然后MDL=3.14*S
色谱法MDL=3N/b,其中N为噪音，b为斜率；在单点校正的时候也可采用信噪比求得。
光谱法：MDL=kS/b，其中k为系数3，S为20个空白吸光值的标准偏差，b为斜率。
三种检出限经过使用都不错。
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2011/6/23 13:22:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分光光度法的检测限以工作曲线中的最低点为计算基础吗，可是我看很多的文献都不是这样的啊
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haiyan1973
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2011/6/23 14:22:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否直接给出具体的分光光度法的检测限 的计算步骤？
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2011/6/23 18:29:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器检出限应该只要单纯用纯标样连续进样，不需经前处理吧？
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小猪飞飞
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2011/6/24 8:37:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
仪器检出限应该只要单纯用纯标样连续进样，不需经前处理吧？


恩。我把仪器两个字去掉了。计算思路也一样，还是算方法检出限多一些。
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小猪飞飞
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2011/6/24 8:41:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liao22(liao22) 发表:
EPA方法有两种 1是2.5到5.0的信噪比。2是置信度0.99的t值乘以定量下限的标准偏差值


2.5~5.0，为什么是一个范围？这是定性检出限吗？

2是置信度0.99的t值乘以定量下限的标准偏差值，其中定量下限如何判断？
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haiyan1973
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2011/6/24 10:38:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在没有前处理的情况下，分光光度法可以以扣除空白值后的与 0.01 吸光度相对应的浓度值作为检出限：MDL=0.01/b,各位帮忙如何理解这句话啊？
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2011/6/24 10:51:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MDL = t * s 
s 是通过测定7次预估MDL得来得，MDL怎么预估呢，EPA有两种方法，我只说最方便的一种，就是2.5到5.0倍的信噪比的回算浓度。
国内平常 计算是 2.5倍的信噪比 为检出限，
这是EPA的QC（quality control）方法
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2011/6/24 10:57:07 Last edit by liao22
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