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主题：【第六届原创】关于多晶硅工厂ICP-MS仪器的维护

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发表于：2011/11/05 15:10:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为nps原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

摘要：介绍了ICP—MS在多晶硅及氯硅烷分析中的应用,着重介绍了该仪器各主要部件的维护。

1、前言

随着太阳能光伏产业及半导体行业的发展对材料纯度提出了更高的要求，作为上游产业的多晶硅生产近年来发展迅速。而ICP-MS作为一种越来越成熟的痕量元素分析和多元素快速分析技术，在针对多晶硅及氯硅烷的纯度分析方面取得较为成功的应用。

作为一种高精密度分析仪器，ICP-MS的日常维护十分重要，正确的维护不仅可以延长仪器的使用寿命还可以提高仪器的检测分析性能。

2、ICP-MS的使用情况

本实验室配置的是7500cs型ICP-MS（见图1）。目前，该仪器主要承担本公司各级精馏产物三氯氢硅中硼、磷、金属杂质含量测定的分析任务，以及完成客户要求的多晶硅表面金属、体金属杂质分析任务。

本实验室以该仪器为检测平台，完成了一项国家标准的编制工作，目前，正利用该仪器进一步完善多晶硅体金属杂质分析以及三氯氢硅中磷分析方法的研究。

图1 7500cs ICP-MS

3、ICP-MS仪器重要部件的维护

本实验室将ICP-MS的维护分为以下几类：
一、日常维护，包括实验室条件的检查，雾化室腔体的清洗；
二、常规性能维护，包括雾化器、炬管、采样锥、截取锥的清洗、更换,部分密封胶圈的更换；
三、中期性能维护，包括循环冷却水及真空泵油的更换、添加，透镜系统的打磨清洗，Penning Gauge的打磨清洗。

3.1 实验室环境的维护

为满足多晶硅及氯硅烷的纯度分析要求，实验室洁净度需要达到1000级。日常工作中，实验室环境的维护是确保分析工作质量的重要手段，主要有以下方法：

一、人员进入实验室必须穿戴1000级专用洁净服装。

二、每天分析工作开始前及分析工作结束后，操作人员需要使用无尘布对ICP-MS仪器表面、实验室各台面、桌面进行擦拭。

三、每天分析工作结束后，操作人员要使用无尘拖布清洁实验室地面。

四、每周，操作人员要使用真空吸尘系统清洁实验室地面。

3.2 雾化器及雾化室的维护

将样品引入ICP及样品的雾化，是ICP—MS分析过程中关键的一步。

在分析中ICP-MS主要使用了微流雾化器、double-pass 双筒雾化室。在分析的过程中出现信号减小、雾化器堵塞现象，需要及时清洗雾化器；在分析过程中出现背景离子计数升高现象，需要及时清洗雾化室。清洗时要戴好手套以避免手对雾化器、雾化室的玷污。清洗雾化器、雾化室，要用5%的稀硝酸浸泡过夜，然后用载气吹干；在关机或开机之前要用稀混酸（HF:HNO₃：H₂O=1：4：50）在线冲洗雾化器、雾化室10分钟。操作者还应该定期检查雾化器和雾化室的密封效果及管路接口是否松动，这些都将影响到雾化效率。

3.3 炬管的维护

炬管必须用高质量的石英材料制造，并且要求很高的加工准确度，同时为了保证仪器的耐氢氟酸性能，采用了可拆卸式炬管，中心通道可以使用高品质刚玉或者铂材料制造。

在进行ppt级超痕量分析之前要用5%硝酸浸泡清洗炬管12 小时、5%氢氟酸浸泡清洗中心通道12小时，然后用超纯水清洗。长时间使用后，炬管要用稀王水清洗炬管12小时，或者在高温炉中300℃～350℃加热半小时，然后用超纯水清洗，清除炬管上附着的有机物。

3.4 采样锥和截取锥的维护

采样锥和截取锥在ICP—MS仪器中起着举足轻重的作用，是接口的关键部位，其作用是将大气压下高温氩等离子体中产生的离子连续的引出，并均一地转移到真空状态的质谱仪进行质量分离及测量。由于锥的孔径较小比较容易沉积物质，因此需要经常清洗，一般来说主要有以下两种方法：

A、使用高品质脱脂棉棒沾取5%～10%稀硝酸涂抹擦洗，并用超纯水冲洗，最后用高纯气体吹干。

B、使用专用的金属抛光细研磨粉与超纯水混合制成糊剂和一块软布清洗，在重新安装锥前，必须将所有抛光剂清除，并用丙酮清洗将锥表面的水赶尽。

针对氯硅烷及硅样品基体特性，本实验室对A方法进行了改进：使用高品质脱脂棉棒沾取5%～10%稀硝酸涂抹擦洗锥的铜基座，另用塑料吸管吸取少量氢氟酸直接清洗锥口周边附着的白色附着物，并用超纯水冲洗，最后用高纯气体吹干。

锥的正反表面都需要清洗，应避免使用高杂质含量的硝酸及任何型号的粗糙的研磨材料来清洗锥，避免在锥面产生凹窝和划痕，除了锥孔本身以外还应清洗锥的内表面。截取锥顶端的状况对于ICP—MS的灵敏度和多原子离子的形成有很大的影响，因此要每天检查截取锥的顶端，由于截取锥的机械强度稍差，因此在清洗及拆装时都应使用专用工具并十分小心以避免损坏锥尖。
采样锥背面装有O型圈，长时间使用后会出现老化现象，需要直接进行更换。

3.5 透镜系统的维护

7500csICP-MS的所有离子透镜部件都安装在截取锥基座上，位于真空截止阀前面，所以透镜的维护不需要关闭或打开真空室，不需要将仪器转为“shutdown”状态。离轴的Omega透镜使样品基体不进入高真空系统，保护八级杆动态池不受样品基体的影响，所以不需要对动态池进行日常维护。
一般情况下，每半年清洗一次透镜系统。清洗透镜需要先后使用400#、1200#的砂纸，将透镜的整个表面抛光，用超声波清洗20分钟后用超纯水冲洗，在安装前要将水赶尽，应避免用任何粗糙材料擦透镜，以避免在透镜表面产生凹窝和划痕。

3.6 Penning Gauge的维护

ICP-MS真空系统各级的压力通过Penning Gauge进行监测。倘若在开机过程中分子涡轮泵启动失败、分析过程中真空度不满足要求，要及时清洗Penning Gauge。清洗Penning Gauge之前，要将仪器处于“shutdown”状态，完全卸去真空。Penning Gauge拆下后还需要进行分解拆散，每个组件都要先后用400#、1200#的砂纸抛光，超声波清洗20分钟后用超纯水冲洗，在重新组装前要将水赶尽。

4、结语

由于在多晶硅及氯硅烷的分析测试中，被测元素的浓度常常达到ppt级，对实验室环境、仪器的灵敏度要求很高，实验室环境和仪器的维护显得至关重要，而ICP-MS的维护，以下部件是可以由用户进行操作的：锥、雾化室、雾化器、炬管、透镜、Penning Gauge等。

合理、正确的维护仪器，不仅能延长仪器的使用寿命，更能提高仪器的灵敏度，同时能有效地克服多原子离子的干扰、降低记忆效应对元素分析的影响。

参考文献：

[1] 刘虎生，邵宏翔电感耦合等离子体质谱技术与应用[M].

[2] Agilent 7500cs八级杆反应池技术评议.

[3] Agilent 7500系列ICP-MS使用注意事项.

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2011/11/5 15:57:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

沙发啊！~~顶一下，总结的很好！

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2011/11/5 18:18:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“使用高品质脱脂棉棒沾取5%～10%稀硝酸涂抹擦洗锥的铜基座，另用塑料吸管吸取少量氢氟酸直接清洗锥口周边附着的白色附着物，并用超纯水冲洗，最后用高纯气体吹干。”——这应该是清洗采样锥，我的操作和您差不多。
Agilent 截取锥孔径是最小的(0.4mm)，按说很容易堵塞。我这台7700x装机四个月了，就我的使用经历来看，截取锥很难堵塞，每次使用后锥口周围都没有附着物。由于截取锥很小，脱脂棉棒也伸不进去，我就用稀硝酸浸泡截取锥几分钟，纯水冲洗，液氩吹干就可以了。

“清洗透镜需要先后使用400#、1200#的砂纸”
安捷伦给了一黄一蓝两张砂纸，如果400#是指400目(38um)、1200#是指1200目(11um)，我觉得还是很粗糙。我使用3000目、5000目(2.6um) 德国砂纸打磨透镜组件的。

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2011/11/5 18:39:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
“使用高品质脱脂棉棒沾取5%～10%稀硝酸涂抹擦洗锥的铜基座，另用塑料吸管吸取少量氢氟酸直接清洗锥口周边附着的白色附着物，并用超纯水冲洗，最后用高纯气体吹干。”——这应该是清洗采样锥，我的操作和您差不多。
Agilent 截取锥孔径是最小的(0.4mm)，按说很容易堵塞。我这台7700x装机四个月了，就我的使用经历来看，截取锥很难堵塞，每次使用后锥口周围都没有附着物。由于截取锥很小，脱脂棉棒也伸不进去，我就用稀硝酸浸泡截取锥几分钟，纯水冲洗，液氩吹干就可以了。

“清洗透镜需要先后使用400#、1200#的砂纸”
安捷伦给了一黄一蓝两张砂纸，如果400#是指400目(38um)、1200#是指1200目(11um)，我觉得还是很粗糙。我使用3000目、5000目(2.6um) 德国砂纸打磨透镜组件的。

这是4年多使用的一些经验，呵呵，出现白色附着物应该与样品的前处理方式有关系，我们用的方法没有完全去除样品中的硅基体，单独使用硝酸是不能把附着物浸泡去掉的，必须使用氢氟酸。现在有一种聚氨酯的清洁棒，头部很细，可以沾上酸清洗截取锥。400#、1200#的砂纸是安捷伦的产品编号，仪器的维护及配件更换，我们一直在使用安捷伦专配的耗材，没用使用其他厂家提供的。

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