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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】原子荧光液相干扰的讨论

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初学者&九点虎

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发表于：2011/11/26 19:56:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相干扰也就是氢化物发生中的干扰，研究液相干扰机理，首先判断干扰来自液相还是气相。人们常采用Dedina同位素跟踪法和郭小伟教授的双发生器法来判断，从而具体研究液相干扰。但是Dedina同位素跟踪法一般实验室很难实现，所以才体现出郭小伟教授的智慧和伟大，他发明的双发生器法设备简单，操作起来相对方便，适合于普通实验室的研究。笔者在郭小伟教授的基础上，采用双仪器串联发来判断干扰的类型。采用两台原子荧光，类似于郭小伟教授的双发生器，但都采用自动进样器操作，实现起来相对容易。Smith系统的研究了氢化物法的干扰，发现铜、钴、镍、铁等过度元素对氢化物发生存在较严重的干扰。郭小伟等认为，液相干扰主要是由于气固反应所引起的，张卓勇认为，液相干扰主要有三种干扰机理：

1、干扰离子被还原成金属从而吸附氢化物并使之分解

2、分析元素与干扰元素之间形成化合物

3、形成金属硼化物产生干扰

孙汉文认为氢化物光谱法中的干扰主要有七种干扰机理：形成固态氢化物、形成难溶化合物、析出金属沉淀捕获氢化物、产生氧化性气体、催化作用、消耗气相中的自由基和介态效应。到目前为止，人们对液相干扰的机理提出了几种假设，但尚未取得一致的认识。
希望大家一起讨论下

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2011/11/27 17:25:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AFS的原理是气态自由原子吸收特征辐射后跃迂到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。

由此来看，大体说来其干扰也就是受激发能量影响获得能量后的杂质或基质所发出的辐射光了。貌似icp，XRF等都是这么一个原理。具体来说，干扰原因大多数是由于氢化物发生效率降低引起的，并且通过比较不同原子化器干扰程度，发现石英原子化器干扰很小。总之，氢化物—原子光谱分析中的干扰不仅依赖于氢化物还原方法，也依赖于原子化器类型。
干扰机理概括如下七个方面：
一. 形成固态氢化物：酸度不合适，直接影响到氢化物的生成速度，又容易产生固态氢化物和泡沫状的衍生物，减少氢化物的生成量。
二. 形成难溶化合物：如果待测元素与干扰元素之间生成了一种难溶于酸的化合物，则势必影响氢化物的释放效率而引起负干扰。
三. 析出金属沉淀捕获氢化物：某些金属离子在酸介质中可被NaBH4还原成金属而沉淀析出，而这些析出的金属沉淀可能捕获待测元素的氢化物，而降低氢化物的释放效率。
四. 能够产生氢化物元素间相互干扰。
五. 催化作用。
六. 消耗气相中的自由基。
七. 价态效应：氢化物原子吸收法的灵敏度受侍测元素价态影响，若测量某种元素的总量或测定其中某一价态的含量，必须考虑价态效应，否则会引起较大的测量误差。

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