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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱中的倒峰？

浏览0 回复23 电梯直达
ganxiaoying
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发表于：2011/11/26 19:47:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用GC2010气相色谱仪，TCD做检测器，柱子是MS-13，载气是Ar，做N2中CH4，谱图如下。我想问一下，在1.6min左右出现的倒峰是什么原因？在N2=2.958min出峰后，又出现个小峰是什么原因？CH4的出峰时间为5.108。
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阿宝
lpr20
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2011/11/26 21:08:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得以前做气体分析的时候，用氦气做载气，氢气是倒峰
好像是热导系数有差异导致的吧？
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2011/11/27 10:59:08 Last edit by lpr20
wyj2008a
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2011/11/27 7:51:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子接头的密封是什么材料？如果是石墨的，换成金属密封垫看看。
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chengjingbao
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2011/11/27 10:34:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ganxiaoying(ganxiaoying) 发表:
我在用GC2010气相色谱仪，TCD做检测器，柱子是MS-13，载气是Ar，做N2中CH4，谱图如下。我想问一下，在1.6min左右出现的倒峰是什么原因？在N2=2.958min出峰后，又出现个小峰是什么原因？CH4的出峰时间为5.108。


我怀疑您是气动阀进样模式，可能阀垫有点松。

个人观点。
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安平
byron1111
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2011/11/27 10:35:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您采用什么进样方式？

    也有进样信号的问题。
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ganxiaoying
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2011/11/27 16:50:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我采取的是直接注入的进样方式，柱子接头的密封材料是金属密封垫圈。
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hwnzlz
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2011/11/27 17:07:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化系统。
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无理走遍天下
pjjxlxpsc
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2011/11/27 17:56:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样阀有点问题，在切换过程中柱压变化太大。才出现倒峰！而且你的基线运行还相当不稳定！仪器运行时间再稳定一段时间！载气是不是不纯压？
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xiao-jin
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2011/11/27 18:38:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ganxiaoying(ganxiaoying) 发表:
我在用GC2010气相色谱仪，TCD做检测器，柱子是MS-13，载气是Ar，做N2中CH4，谱图如下。我想问一下，在1.6min左右出现的倒峰是什么原因？在N2=2.958min出峰后，又出现个小峰是什么原因？CH4的出峰时间为5.108。


同意七楼所说的，可能是进样时仪器阀的滞后反应。你可采用进其他同体积样，或者是Ar也可以，看看在同样保留时间是否有此反峰出现。
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yann87
yann87
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2011/11/27 19:55:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是载气中有水
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ganxiaoying
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2011/11/30 10:34:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无理走遍天下(pjjxlxpsc) 发表:
手动进样阀有点问题，在切换过程中柱压变化太大。才出现倒峰！而且你的基线运行还相当不稳定！仪器运行时间再稳定一段时间！载气是不是不纯压？


基线是在放大情况下拍的，但实际情况也不是很稳定。我的载气用的是高纯氩。
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