乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的检测
(1)活 化: | 10 mL乙腈,流出液弃去; |
(2)上 样: | 将上样液加入柱中(流速控制每滴/两秒),接收流出液; |
(3)洗 脱: | 10 mL乙腈洗脱(流速控制每滴/两秒),收集流出液。合并步骤(2)、(3)流出液; |
(4)重新溶解: | 在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2 mL,向旋蒸瓶中加入5 mL无水乙醇,继续减压蒸馏完全干燥; |
(5)衍 生: | 依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋好玻璃塞充分混匀衍生液,45℃静置10 min。然后挥干衍生液,用10%乙腈水溶液定容至0.5 mL。 |
色谱柱: | Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5μm(Cat.#99603) |
流 速: | 1.0 mL/min |
检测器: | 荧光检测器,Ex:365 nm;Em:435 nm |
柱 温: | 30℃ |
进样量: | 20 μL |
流动相: | A:水; B:异丙醇+乙腈=3+2 |
时间/min | 0 | 5 | 15 | 20 | 21 | 30 |
A% | 90 | 80 | 80 | 60 | 90 | 90 |
B% | 10 | 20 | 20 | 40 | 10 | 10 |
分析物 | 添加水平(μg/kg) | 回收率/% | RSD(n*=4)/% |
黄曲霉毒素B1 | 1.0 | 86.09 | 2.81 |
黄曲霉毒素B2 | 1.0 | 83.94 | 2.04 |
黄曲霉毒素G1 | 1.0 | 83.28 | 1.58 |
黄曲霉毒素G2 | 1.0 | 92.15 | 3.71 |
黄曲霉毒素M1 | 1.0 | 93.82 | 3.62 |
分析物 | 添加水平(μg/kg) | 回收率/% | RSD(n*=4)/% |
黄曲霉毒素B1 | 2.0 | 95.24 | 3.69 |
黄曲霉毒素B2 | 2.0 | 75.77 | 2.65 |
黄曲霉毒素G1 | 2.0 | 78.65 | 2.43 |
黄曲霉毒素G2 | 2.0 | 85.08 | 1.79 |
黄曲霉毒素M1 | 2.0 | 86.72 | 4.21 |
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65904 | 黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱 ProElutTM AFT (可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定) | 1500mg/12mL, 20/pk |
82O-COIAC1005 | 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 | 3mL, 25/pk |
82O-COIAC1001 | 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 | 1mL, 25/pk |
82O-COIAC1004 | 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 | 3mL, 25/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
37177 | 针头式过滤器 Nylon | 13mm,0.22μm 100/pk |
37180 | 针头式过滤器 Nylon | 13mm,0.45μm 100/pk |
标准品 | ||
51-46304-U-1EA | 黄曲霉毒素混标(B1,B2,G1,G2) | 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1μg/mL Aflatoxin B2, 0.3μg/mL Aflatoxin G1, 1μg/mL Aflatoxin G2, 0.3μg/mL |
51-46319-U-1EA | 黄曲霉毒素M1[6795-23-9] | 1mL, 10μg/mL in acetonitrile |
51-46323-U-1EA | 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] | 1mL 3μg/mL in benzene:acetonitrile (98:2) |
51-46324-U-1EA | 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] | 1mL 3μg/mL in benzene:acetonitrile (98:2) |
51-46325-U-1EA | 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] | 1mL 3μg/mL in benzene:acetonitrile (98:2) |
51-46326-U-1EA | 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] | 1mL 3μg/mL in benzene:acetonitrile (98:2) |
色谱柱及保护柱 | ||
99603 | 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) | 250 × 4.6mm, 5μm |
6201 | EasyGuard C18 保护柱 | 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 |
87003 | UPLC专用色谱柱 Endeavorsil C18 | 1.8μ, 100 × 2.1mm |
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂 | ||
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4L |
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4L |
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50mL |
50122 | 异丙醇 HPLC级 | 4L |
50106 | 丙酮 HPLC级 | 4L |
50115 | 正己烷 HPLC级 | 4L |
50134 | 三氟乙酸 HPLC级 | 50mL |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色(现货) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(现货) | 50孔 |
5323 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2mL, 100/pk |
5325 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25μL |