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主题：【讨论】邻苯测试版区-常见异常解答

浏览0 回复6 电梯直达
小W
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发表于：2012/02/10 20:41:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯测试版区-常见异常解答
        做了几年的ROHS的邻苯测试也波有点心得及体会特此开贴
与大家交流欢迎大家提出问题一起讨论 。

1.方法开发问题
2.日常测试常见问题
3.校准曲线
4.日常品质管控
5.色谱图判定常见问题
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/2/10 20:50:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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小W
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2012/2/10 20:54:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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你最近还好啊。我们涨了200快的工资汗
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蓝是那么的天
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2012/2/10 21:36:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小W(qw271862028) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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你最近还好啊。我们涨了200快的工资汗


涨工资，好羡慕哦，不知道我能涨多少，呵呵。
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砂锅粥
czcht
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2012/2/10 21:43:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师帮忙分析一下怎么确定邻苯的来源。被搞糊涂了。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120204/3845442/
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小W
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2012/2/11 17:33:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
各位老师帮忙分析一下怎么确定邻苯的来源。被搞糊涂了。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120204/3845442/



    其实在日常检测中，邻苯是无处不在的就作业而言有以下几点可以引入
1.使用萃取试剂本身就含有（少量）所以要选择相应级别的试剂
2.在取样过程中是否会带入比如有的样品是用冷冻研磨机粉碎，那两个样品之间是否处理干净
3.在萃取过程中使用的器皿以及工具是否有污染
4.所使用的小样品瓶是否有污染
    在测试那一边有这些情况
1.在进样该样品之前与本次样品之间是否有高含量物质（由于一些记忆效应有的会残留）
2.在进样时仪器环境怎么样比如感度是否偏高与平时不正常或者说是否隔垫或衬管需要更换
。。。
  看你图谱也不算大是否可以考虑忽略？有时候干扰正的很难找或者就是你标夜没有但是在配置的过程中也可能带入
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砂锅粥
czcht
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2012/2/12 23:17:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小W(qw271862028) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
各位老师帮忙分析一下怎么确定邻苯的来源。被搞糊涂了。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120204/3845442/



    其实在日常检测中，邻苯是无处不在的就作业而言有以下几点可以引入
1.使用萃取试剂本身就含有（少量）所以要选择相应级别的试剂
2.在取样过程中是否会带入比如有的样品是用冷冻研磨机粉碎，那两个样品之间是否处理干净
3.在萃取过程中使用的器皿以及工具是否有污染
4.所使用的小样品瓶是否有污染
    在测试那一边有这些情况
1.在进样该样品之前与本次样品之间是否有高含量物质（由于一些记忆效应有的会残留）
2.在进样时仪器环境怎么样比如感度是否偏高与平时不正常或者说是否隔垫或衬管需要更换
。。。
  看你图谱也不算大是否可以考虑忽略？有时候干扰正的很难找或者就是你标夜没有但是在配置的过程中也可能带入

“1.使用萃取试剂本身就含有（少量）所以要选择相应级别的试剂”
“2.在取样过程中是否会带入比如有的样品是用冷冻研磨机粉碎，那两个样品之间是否处理干净”
“3.在萃取过程中使用的器皿以及工具是否有污染”
在我此次实验中，没有使用其它的任何试剂进行前处理操作，样品是单独的NMP（N-甲基吡咯烷酮），直接去0.1μL进样。所以以上3点可以排除。

“4.所使用的小样品瓶是否有污染”
样品装在小样品瓶里面，同样的分析条件，有些结果有邻苯，有些结果没有，如果小样品瓶含邻苯的话那应该每一次结果都有。所以我觉得这个也可以排除。

“ 在测试那一边有这些情况
1.在进样该样品之前与本次样品之间是否有高含量物质（由于一些记忆效应有的会残留）”
仪器目前还没做过邻苯含量高的样品，其实可以说根本就没做过含邻苯的样品。所以这个也可以排除。

“2.在进样时仪器环境怎么样比如感度是否偏高与平时不正常或者说是否隔垫或衬管需要更换”
感度没发现异常。隔垫和衬管都是新的，目前总共才差不多进了20针。

“看你图谱也不算大是否可以考虑忽略？有时候干扰正的很难找或者就是你标夜没有但是在配置的过程中也可能带入”
确实不算大，但是出报告出去就无法解释了，只能算是样品里面的杂质，导致样品纯度不够高。真纠结。
我只是做了scan，用面积归一化看样品的纯度。没使用到标液。真是难搞啊。
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