主题：【第六届原创】透射电子显微镜-小析

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发表于：2012/08/21 14:29:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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随着现代信息的不断发展，作为三大支柱产业之一的材料越发显得重要。而材料的结构分析是决定材料性能的关键因素。众所周知，光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，无法获得物质内部的信息。而透射电镜可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。鉴于此，现阶段透射电子显微镜（TEM）已经广泛应用在各个学科领域和技术部门，并且已经成为联系和沟通材料性能和内在结构的一个最重要的“桥梁”。

1 TEM的概念

透射电子显微镜（TEM）是以波长极短高能电子作为照明源，利用电子透镜使电子与固体样品作用产生的弹性散射电子聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数显微分析仪器。图1为JEM-2100高分辨透射电子显微镜。

图1 JEM-2100高分辨透射电子显微镜

2 TEM的发展历程

1924年，德国科学家德布洛依（Brogliel.De)提出了微观粒子具有二象性的假设，后来这种假设得到了证实。1932年，德国学者诺尔（Knoll）和鲁卡斯（Ruska）获得了放大12~17倍的电子光学系统中的光阑的像，证明可用电子束和电磁透镜得到电子像，但是这一装置还不是真正的电子显微镜，因为它没有样品台。1932~1933年间，鲁卡斯等对以上装置进行了改进，做出了世界上第一台透射电子显微镜。1934年，电子显微镜的分辨率已达到500Å。1939年德国西门子公司造出了世界第一台商品透射电子显微镜，分辨率优于100Å。1947年，莱保尔发展了TEM的选区衍射模式，把电子显微像和电子衍射对应起来。1956年，赫什用衍射动力学法说明衍射衬度，在不锈钢和铝中观察到位错和层错。目前世界上生产透射电镜的主要是这三家电镜制造商：日本的日本电子（JEOL）和日立（Hitachi）以及美国的FEI。

3 TEM的特点

TEM可以进行组织形貌与晶体结构同位分析；具有高的分辨率，可以达到1Å；能够在原子和分子尺度直接观察材料的内部结构；能方便地研究材料内部的相组成和分布以及晶体中的位错、层错、晶界和空位团等缺陷，是研究材料微观组织结构最有力的工具；能同时进行材料晶体结构的电子衍射分析，并能同时配置X线能谱、电子能损谱等测定微区成分仪器。目前，它已经是兼有分析微相、观察图像、测定成分、鉴定结构四个功能结合、对照分析的仪器。

4 TEM的三个主要指标

TEM的三个主要指标如下：

（1）加速电压（一般在80~3000千伏之间）；

（2）分辨率（一般点分辨率在2~3.5 Å之间）；

（3）放大倍数（一般在30~80万倍之间）。

5 TEM的结构

TEM结构如图2所示。

图2 TEM结构

照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。电子枪是发射电子的照明光源。聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。

成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100~300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。当M>1时，用来进一步放大物镜的像；当M<1时，用来缩小物镜的像。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小（约10~3rad）,因此它的景深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。有时，中间镜的像平面还会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。

观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像。

6 TEM成像原理

6.1高斯成像原理

如图3所示，电子枪产生的电子束经1~2级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应，透射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射到观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相应的图像。即当一束发射角在透镜孔径角以内的入射电子穿过样品，并通过样品下方的物镜后，样品上的每个物点必然在透镜的像平面上有一一对应的像点。

6.2阿贝成像原理

当平行入射束与晶体样品作用，除了形成透射束之外，还会产生各级衍射束，通过物镜的聚焦作用在其后焦面上形成衍射振幅的极大值，每个振幅极大值又视为次级光源互相干涉，再于透镜像平面上形成显微放大像。如图4所示。

7 TEM的样品及其制备

7.1 TEM样品的基本要求

TEM样品的基本要求包括以下：

（1）形状尺寸：Φ3，薄区厚度﹤100nm；

（2）不失真：无变形，无氧化，不晶化和相变等。

7.2 TEM样品的种类和用途

TEM样品的种类和用途包括以下：

（1）薄膜样品：块体材料经切片、研磨和最终减薄获得，可进行显微组织结构观察，晶体结构与晶体缺陷分析，微区化学成分分析等；

（2）粉末样品：粉末经超声分散捞取或用树脂包埋减薄获得，可进行粉末的形貌、粒度、结构、成分等的分析等；

（3）复型样品：用复型材料将块体材料表面形貌复制下来，用于材料表面形貌显微分析。

7.3 金属薄膜样品的制备

从大块材料上制备金属薄膜样品的过程大致分为以下三个步骤：

（1）从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片，常用方法有线切割、线锯、砂轮切片等。

（2）样品薄片的预先减薄。常用的预先减薄的方法是机械减薄法，是通过手工研磨来完成的把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面，然后再水砂纸磨盘上进行研磨减薄。如果材料较硬，可减薄至70μm左右，如果材料较软，则减薄的最终厚度不能小于100μm。

（3）最终减薄。主要有双喷电解抛光法和离子减薄两种方法。双喷电解抛光装置由电解冷却与循环部分、电解抛光减薄及观察样品三部分组成。双喷电解抛光法工艺过程十分简单，而且稳定可靠，成为迄今应用最广的最终减薄法。所谓离子减薄就是利用离子束在样品的两侧以一定的倾角（5°~30°）轰击样品，使之减薄。

7.4 粉末样品的制备

用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。其大致过程如图5所示。

7.5复型样品的制备

样品通过表面复型技术获得。所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示材料的显微组织。复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料二级复型和淬取复型。

8 TEM的应用

TEM所研究的问题大致可以归纳为以下几点：

（1）分析固体颗粒的形状、大小，粒度分布等；

（2）研究由表面起伏现象表现的微观结构问题；

（3）研究试样中各部分对电子散射能力有差异的微观结构问题；

（4）研究金属薄膜及其他晶体结构薄膜中各种对电子衍射敏感的结构问题；

（5）电子衍射分析。

综上所述，透射电子显微镜以其高分辨率本领和科学的直观性显示出无比的魅力，在众多领域，如生物、医学、农林、养殖和材料科学等方面得到了广泛的应用，发挥着举足轻重的作用。

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