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主题：【第六届原创】金属镁在实验室认可考核中存在的问题

浏览0 回复18 电梯直达

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发表于：2012/09/05 14:55:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为gzlk650原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

降水中的镁测定作为新扩项在实验室认可中需要盲样考核。
在考核过程中，我这有两份国家标准，一份是水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 GB11905-898 ,另一份是大气降水中钙、镁的测定原子吸收分光光度法 GB13580.13-92虽然我们单位报的分析方法是降水的，但是我对照了两份标准，除了实际操作中降水需要使用比色管外，其他差别不大。并且GB11905-89的镁测定范围是0.01-0.6，包含了GB13580.13-92的镁测定范围0.02-0.5。所以我最终选择了《水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法》( GB11905-898)

第一次分析：

按照考核的作业指导书上说明，取安培瓶中的试样10mL，用1%硝酸定容至250mL。标准曲线配置后，将盲样配置好，突然发现一个问题。就是按照国家标准中所说，标准曲线包括待测试样都需要加入1mL（1+1）硝酸和1mL硝酸镧（0.1g/mL），但是作业指导书没有说要加掩蔽剂。盲样已经稀释至250mL，并且我找遍国标方法和盲样的作业指导书也没有一个明确的说法，就是盲样的掩蔽剂该如何加。最后实在没办法，我个人认为应该把已经稀释好25倍的盲样取50mL，加入2mL掩蔽剂待测。

标准曲线及结果如下：

标准曲线为Y=1.0624X+0.0054，r值=0.9991，符合要求。
批号为203011的50mL盲样加入2mL掩蔽剂的结果为0.248mg/L，剩余200mL不加入掩蔽剂的试样结果为0.142mg/L。批号为203011的结果为0.258±0.015mg/L。
从第一次的结果看来，首先加掩蔽剂和不加掩蔽剂的结果相差非常大。其次，50mL盲样加入2mL掩蔽剂后结果明显偏低，原因是被2ml掩蔽剂稀释了结果。我用0.248mg/L*52mL÷50mg/L=0.2579≈0.258mg/L，准确值。

第二次分析：

这次我改变了取样方法，不再按照作业指导书的方法取10ml稀释至250ml，而是取2ml盲样，加入2ml掩蔽剂，定容到50ml容量瓶，原理上也是稀释了25倍。结果如下：

标准曲线为Y=1.1475X-0.0008，r值=0.9992，符合要求。
批号为203011的盲样共测6个值，平均值为0.259mg/L。批号为203011的结果为0.258±0.015mg/L。结果合格。

第三次分析：
有了上面两次的尝试，我立马信心倍增。于是配置了批号为203010的盲样和实验室认可盲样。这两个批号的盲样都按照取2ml盲样，加入2ml掩蔽剂，定容到50ml容量瓶的操作步骤进行配制，并进行了分析。

标准曲线为：Y=1.1240X+0.0003，r值=0.9992，符合要求。
测定结果为：
203011结果为0.259mg/L，标准值为0.258±0.015mg/L。
203010结果为0.132mg/L，标准值为0.130±0.011mg/L。
实验室盲样结果为0.135mg/L。

小结：
首先，国家标准方法和盲样的作业指导书都没有明确盲样考核的配制方法，我个人在尝试了三个配制方法后得出了取2ml盲样，加入2ml掩蔽剂，定容到50ml容量瓶操作方法是可行的结论，并且加掩蔽剂和不加掩蔽剂的结果相差比较明显。
其次，从第三次的测试结果，我判定实验室认可的盲样浓度应该和批号为203010的盲样浓度是一致的，可以认为是同一个批号。

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2012/9/5 16:10:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很好的经验总结

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冰火女孩

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2012/9/6 8:47:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做的很详细

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nanoha

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2012/9/6 15:28:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是对国标的一次很好的补充啊

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马克思的战友

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2012/9/6 16:20:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看不懂了，，绕了很多弯

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zsj201204

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2012/9/6 17:47:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主很辛苦，感谢分享

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平凡

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2012/9/6 19:46:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小生有一疑：第二个方法采用稀释法，如果稀释后浓度不在标准曲线范围内，结果是有偏差！以上批号203011，稀释25倍，按照标准值看推算，稀释后的浓度均应分别为0.01mg/L,这显然比允差值±0.015mg/L低，不知楼主如何准确测得！批号为203010样品稀释后浓度岂不是更低，火焰原吸貌似测镁元素的检出限没那么低吧！还请指导！

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