技术领域

本发明属于铝合金制造领域，特别是涉及一种杂油的分析方法。

背景技术

杂油含量是铝板带生产过程中冷轧工艺润滑油一项重要的在线分析理化指标。杂油就是轧机用液压油部分泄露到轧制油润滑介质中产生的，杂油主要为液压油和少量添加剂，而少量添加剂则以空白试验扣除。铝板带冷轧工艺润滑油中的杂油是指在指定蒸馏温度（T₀）以后的残油均称杂油，T₀为冷轧油所选用的基础油终馏点。

杂油含量过高将会使冷轧油粘度升高，增加动力消耗，铝材带油量增加，给下道清洗工序带来困难，而且给退火污染带来风险，因此，冷轧油中杂油含量必须进行监控。目前杂油含量的检测主要有色谱法等仪器分析法。这些分析仪器设备昂贵，试剂要求纯度高，检查过程长，比较繁琐。

发明内容

基于此，本发明提供了一种分析冷轧工艺润滑油中杂油含量的方法。

具体的技术方案如下：

一种杂油的分析方法，包括如下步骤：

（1）取100ml在线油样脱水处理后注入重量为M₀的蒸馏烧瓶中，称重为M₁，进行馏程测定，到终馏点T₀停止加热，冷却至室温后，再次称量蒸馏烧瓶重量为M2；

（2）测试结果表述：

在线油样中杂油含量的质量分数W%按下面公式计算

W%=（M₂- M₀）/( M₁- M₀)*100%- W₀%

M₀ — 蒸馏烧瓶重量： g

M₁— 蒸馏烧瓶重量加油样重量：g

M₂ — 蒸馏烧瓶重量加残油重量：g

W₀% — 空白试验残油质量分数。

在其中一些实施例中，所述杂油含量w%在0-6%范围内相对标准偏差小于2%，回收率95-105%。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

（1）本发明所采用的蒸馏法方法简便快捷、成本低：

色谱法分析：需要液相色谱分析仪30-60万，1个试样分析消耗色谱纯试剂成本200元，分析样品全过程需要4个小时，而且操作复杂，需要有相关操作经验的操作员。

本发明蒸馏法：需要馏程仪5-10万，1个样品蒸馏法分析成本不足1元；蒸馏法分析仅需要40分钟，而且操作简单，对分析者没有特殊要求。

具体实施方式

1.本发明实施例所使用的仪器与试剂：

1.1 石油产品馏程测定仪（应符合SH/T0121）；

1.2 石油产品蒸馏烧瓶 125ml；

1.3 玻璃量筒 100ml；

1.4电子天平，精度0.01g

1.5 D110型号基础油。

2.试验方法

2.1空白试验：

冷轧工艺润滑油由基础油加1-10%添加剂组成，基础油为轧制油的主要成分，其对铝加工的生产和工艺以及产品质量具有决定性的作用，本发明实施例根据铝板带所选用冷轧用D110基础油进行馏程实验，确定终馏点为T₀=278℃（即当油品基本上全部蒸馏出来时，油蒸汽温度达的最高温度为油品的终馏点）。配制冷轧工艺润滑油空白油样（基础油+8%添加剂），进行空白试验。

空白油样中杂油（残油）含量W₀%的测定方法如下：称重干净蒸馏烧瓶M₀，加入100ml配制好的空白试样（基础油+8%添加剂）称重M₁，做空白油样馏程，在278℃温度时终止馏程实验，冷却后称重M₂，计算空白（残油）值，W₀%。

W₀%=（M₂- M₀）/( M₁- M₀)*100%

根据上述结果取平均值确定空白残油值W₀%= 4.0%。

2.2回收率试验

分别在空白试样中加入2%、4%、6%的46#液压油，进行馏程实验，根据实验结果计算样品中杂油的含量，计算回收率：

根据上表的结果可知，蒸馏法分析冷轧工艺润滑油中杂油含量的相对标准偏差小于2%，回收率95-105%

蒸馏法测量样品2的8次结果为4.12、4.06、4.05、4.10、4.12、3.90、3.96、4.00。平均值4.04标准偏差为

S= Sqrt{[(4.14-4.04)2+(4.06-4.04)2+…(4.00-4.04)2]/7}=0.0797

相对标准偏差=0.0797/4.04*100%=1.97%。

3.对比实验

3.1仪器与试剂：

3.1.1Waters液相色谱，

3.1.2Waters2487紫外检测器

3.1.3Waters GPC色谱柱

3.1.4流动相四氢呋喃。

3.2标准曲线的建立，空白油样加入质量分数为1.0%、2.0% 3.0%、4.0%、5.0%、6.0% 46#液压油，样品经四氢呋喃溶解上液相经色谱柱分离测杂油含量2.0%、4.0%、6.0%标准油样回收率实验。

3.3液相色谱回收率实验

从上表结果可知，液相色谱法分析冷轧工艺润滑油中杂油含量的相对标准偏差小于1.5%，回收率95-103%。

液相色谱法测量样品2的8次结果为4.10、4.05、4.00、4.07、3.96、3.95、4.01、3.95。平均值为4.01，标准偏差

S=Sqrt{[(4.10-4.01)²+(4.05-4.01)²…+(3.95-4.01)²]/7}=0.0574

相对标准偏差=0.0574/4.01*100%=1.43%

从上述实验可知，本发明方法操作简单快速，油样不需要特殊处理直接上机，测定结果，实验结果表明杂油含量0-6%范围内测量相对标准偏差小于2%，回收率95-105%，与液相色谱法分析法相对标准偏差小于1.5%，回收率95-103%相比，具有较高的准确度和精密度，是一种较为实用的分析方法，完全能满足冷轧油杂油含量在线分析在线分析。

实施例1

冷轧基础油D110终馏点T₀为278.0℃，空白（残油）值W₀%为4.0%。

一种冷轧工艺润滑油中杂油的分析方法，包括如下步骤：

（1）取100ml在线油样脱水处理后注入重量M₀= 64.17g的蒸馏烧瓶中，称重为M₁=145.68g，进行馏程测定，到指定温度T₀停止加热，冷却至室温后，再次称量蒸馏烧瓶重量为M₂=69.36g；

（2）测试结果：

在线油样中杂油含量的质量分数W%按下面公式计算:

W%=（M₂- M₀）/( M₁- M₀)*100%- W₀%=2.37%

液相色谱法分析的结果W%_（液相）= 2.30%

以上结果可知本发明蒸馏法检测冷轧工艺润滑油中杂油的含量结果与液相色谱法得到的结果相差很少，足以满足生产过程中在线分析所需要的精度，且方法简便，成本低。

实施例2

冷轧基础油D110终馏点T₀为278，空白（残油）值W₀%为4.0%。

一种冷轧工艺润滑油中杂油的分析方法，包括如下步骤：

（1）取100ml在线油样脱水处理后注入重量M₀=64.17g的蒸馏烧瓶中，称重为M₁=145.69，进行馏程测定，到指定温度T₀停止加热，冷却至室温后，再次称量蒸馏烧瓶重量为M₂=70.32；

（2）测试结果：

在线油样中杂油含量的质量分数W%按下面公式计算:

W%=（M₂- M₀）/( M₁- M₀)*100%- W₀%=3.54%

液相色谱法分析的结果W%_（液相）=3.50%

以上结果可知本发明蒸馏法检测冷轧工艺润滑油中杂油的含量结果与液相色谱法得到的结果相差很少，足以满足生产过程中在线分析所需要的精度，且方法简便，成本低。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。