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主题：【第六届原创】水中硝酸盐氮的酚二磺酸分光光度法

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chounu
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发表于：2012/10/19 08:55:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为chounu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
水中硝酸盐氮检测 检测依据GB 7480-1987《水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 》
我们按照标准配制标准色阶比色后曲线如下：



对照标准要求水样体积为2.0微克/升时吸光度应为0.7左右，符合要求，在此条件下检测环保部标样所质控样品发现问题


还做了一个质控样标准值0.7多我做是0.9多


以上结果均比标准值偏高约30%左右，我们查找原因后发现：标准中标准曲线的显色过程与样品不同，标准曲线显色：使用浓度为100mg/L的硝酸盐氮标准溶液50.00毫升，调节pH值后蒸至近干，加入2毫升酚二磺酸试剂使用玻璃棒研磨使残渣与试剂充分反应，放置片刻，重复研磨一次，静置10分钟后，定容至500毫升，配成浓度为0.010mg/mL标准溶液。标准系列的配制是取此溶液直接按比例用水及氨水稀释后比色。
而样品的处置是取50毫升水样，调节pH值后蒸发近干，加入1.0毫升酚二磺酸试剂后使用玻璃棒研磨残渣与试剂充分反应，放置片刻后，重复研磨一次，放置10分钟后加水10毫升。用氨水调节pH值后定容比色。
我分析可能是标准系列显色不充分造成曲线斜率偏高，因此改变了标准系列的配制方法

将方法进行改进：

配制20mg/L的硝酸盐氮标准溶液，分别取1ml、3ml、5ml、7ml、10ml定容成100毫升，取50毫升按水样的检测步骤检测后绘制曲线如下
同一标准点曲线吸光度明显增加，检测上述两个质控样品，检测结果均符合要求。
结论：GB 7480-1987《水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 》中标准系列的显色与样品显色不一致，会造成检测结果偏高20%-30%。
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zsj201204
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2012/10/19 9:08:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现了问题，查找出了原因，不错的文章，建议参加原创大赛
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brlkj
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2012/10/19 10:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！！不错的文章哦
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水源守护者
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2012/10/19 10:48:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的原创，大家遇到相关问题也可以这么思考
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yuduoling
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2012/10/20 9:26:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是在发现问题并寻找原因的过程中学到知识的
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shicwangxiao
shicwangxiao
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2012/10/20 9:38:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，对我以后很有帮助。
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2012/10/20 14:48:18 Last edit by zsj201204
起个什么名字比较好呢
xiaoguang211
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2012/10/21 1:33:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了  配台紫外吧  节省很多人力
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幻男人
zhushengjun
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2012/10/21 11:11:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的经验值得借鉴啊
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【四季风】
gpwrx
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2012/10/22 15:20:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
善于总结经验，顶一下。
另外还要注意的是：如果测定水样时发现氯离子较高，要除去氯离子后，再行测定硝酸盐氮，否则会干扰结果显色，使结果偏低。
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【四季风】
gpwrx
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2012/10/22 15:34:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二磺酸酚分光光度法测定硝酸盐氮，由于操作较为麻烦，已被其它方法所替代，紫外分光光度法适合较为清洁的水质，对污水的效果不理想。
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老兵
wangliqian
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2012/10/22 23:17:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环境标准样品考核，酚二磺酸法如果不做逐点蒸干的工作曲线，是很难考核合格的；但如果改用紫外法，只要纯水无问题，合格率可高达100%，且标样稀释后就可比色，无需任何全处理。
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2012/10/22 23:18:01 Last edit by wangliqian
手机版： 水中硝酸盐氮的酚二磺酸分光光度法
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