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主题：【求助】砷样品的处理

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shih20j07
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发表于：2012/11/21 13:04:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近，我用湿法消解做红花中的砷，消解完以后，加入硫脲和抗坏血酸以后，就不停的冒泡了，然后变黑。然后上机检测的结果是几乎啥都木有。我的消解方法是20毫升硝酸加1.5毫升硫酸，隔夜电热板消解。想问问各位大侠，我的问题如何解决。因为我没有保险，嫌微波消解有一定的危险性，所以用湿法。
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2012/11/21 14:18:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解方法应该没问题，是不是本身就没有啊？
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wpl369
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2012/11/21 16:00:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直冒泡变黑是消解后赶酸不彻底，酸和硫脲等发生了反应
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shih20j07
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2012/11/21 16:21:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
一直冒泡变黑是消解后赶酸不彻底，酸和硫脲等发生了反应


哦，也许是吧！可能消解后时间还是太仓促了
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尘
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2012/11/21 16:48:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
一直冒泡变黑是消解后赶酸不彻底，酸和硫脲等发生了反应


会反应吗？那我们用5%硝酸、5%盐酸做为基体不是也会影响预还原？
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lingyi509
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2012/11/22 9:15:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸不彻底造成的，硫酸将Vc碳化形成黑色。
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gxq1024
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2012/11/22 10:18:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
赶酸不彻底造成的，硫酸将Vc碳化形成黑色。


那也得是比较浓的硝酸硫酸，才会炭化黑色啊

定容后，稀的酸，是不会的，不知道楼主怎么搞的
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/11/22 14:48:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ将残余的硝酸干净了吗
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shih20j07
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2012/11/22 22:54:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ将残余的硝酸干净了吗


这个是我怀疑的地方，是不是我酸没赶尽啊
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秋月芙蓉
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2012/11/23 8:56:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ将残余的硝酸干净了吗


这个是我怀疑的地方，是不是我酸没赶尽啊
有这个可能的
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wpl369
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2012/11/23 11:57:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
一直冒泡变黑是消解后赶酸不彻底，酸和硫脲等发生了反应


会反应吗？那我们用5%硝酸、5%盐酸做为基体不是也会影响预还原？
如果不赶酸，直接加硫脲会有这种现象的，那时酸度要比5%大很多吧
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