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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】无机砷的测定，样品空白高

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碧水蓝天Marie

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发表于：2013/01/10 21:56:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测牛奶中无机砷时，样品空白高于样品，不知道什么原因，而且加标回收率也不高，不知道大家有什么高招吗？前处理需要注意哪些？

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2013/1/10 21:59:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是预处理时As损失了啊

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碧水蓝天Marie

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2013/1/10 22:31:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
会不会是预处理时As损失了啊

谢谢您的分析，不过实验前处理步骤都一样，试剂空白比样品还高没道理啊

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尘

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2013/1/11 8:25:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前处理步骤如何啊

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ericsun

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2013/1/11 13:18:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品空白的荧光强度高于样品，并没有错，只能说你样品中的含量没有空白液中的多。仪器读出的样品荧光强度是减去了空白荧光强度的值，举个例子：样品空白100强度，样品10强度，事实上待测元素在样品中就是10强度的浓度，而你测的处理过的样品溶液强度应该是110，就像你说的10比100小并不是错误，只能说含量没空白多而已。
再说一下回收率很低，很有可能待测元素在基体中受到了抑制没能形成离子态，有可能消解体制，处理方法并不合适，这都有可能的。
这也是我的个人见解，大家有觉得不对的，欢迎质疑我啊

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wpl369

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2013/1/11 17:28:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

处理过程中有污染吗

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碧水蓝天Marie

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2013/1/13 22:15:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ericsun(ericsun) 发表:
样品空白的荧光强度高于样品，并没有错，只能说你样品中的含量没有空白液中的多。仪器读出的样品荧光强度是减去了空白荧光强度的值，举个例子：样品空白100强度，样品10强度，事实上待测元素在样品中就是10强度的浓度，而你测的处理过的样品溶液强度应该是110，就像你说的10比100小并不是错误，只能说含量没空白多而已。
再说一下回收率很低，很有可能待测元素在基体中受到了抑制没能形成离子态，有可能消解体制，处理方法并不合适，这都有可能的。
这也是我的个人见解，大家有觉得不对的，欢迎质疑我啊

谢谢您的分析，您说“样品荧光强度是减去了空白荧光强度的值”，我理解的是样品荧光值读数是减掉“标准空白”的结果，而不是减“样品空白”的。比如测出样品中的砷含量包括两部分，一部分是样品本身含的，另一部分是试剂引入的，而试剂引入的不就是做的样品空白嘛，所以要求样品本身实际含有砷多少，需要用测出的值减掉样品空白的啊。所以我认为样品空白高于样品是不太合理的。

不知道我说的对不对，请大家指正。

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2013/1/13 22:17:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
前处理步骤如何啊

就是按照GB/T5009.11中无机砷测第一法做的

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2013/1/14 9:02:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 碧水蓝天Marie(v2672908) 发表:
原文由 ericsun(ericsun) 发表:
样品空白的荧光强度高于样品，并没有错，只能说你样品中的含量没有空白液中的多。仪器读出的样品荧光强度是减去了空白荧光强度的值，举个例子：样品空白100强度，样品10强度，事实上待测元素在样品中就是10强度的浓度，而你测的处理过的样品溶液强度应该是110，就像你说的10比100小并不是错误，只能说含量没空白多而已。
再说一下回收率很低，很有可能待测元素在基体中受到了抑制没能形成离子态，有可能消解体制，处理方法并不合适，这都有可能的。
这也是我的个人见解，大家有觉得不对的，欢迎质疑我啊

谢谢您的分析，您说“样品荧光强度是减去了空白荧光强度的值”，我理解的是样品荧光值读数是减掉“标准空白”的结果，而不是减“样品空白”的。比如测出样品中的砷含量包括两部分，一部分是样品本身含的，另一部分是试剂引入的，而试剂引入的不就是做的样品空白嘛，所以要求样品本身实际含有砷多少，需要用测出的值减掉样品空白的啊。所以我认为样品空白高于样品是不太合理的。

不知道我说的对不对，请大家指正。

其实软件里显示的最后的样品荧光强度就是样品中待测元素的浓度（不包括试剂中引入的），而这个浓度可以直接带入公式了。标准空白是标准溶液中试剂的荧光强度，是标准系列中相关，跟样品没有多大关系

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