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主题：【原创】【许愿原创】高效液相色谱法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量

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jhjs

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发表于：2013/01/28 19:55:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被maggiesea设置为精华；

高效液相法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量

概要

柴胡为伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根，按性状不同，分别习称“南柴胡”及“北柴胡”，其主要成分为柴胡皂苷，以柴胡皂苷a、d含量较高。

实验部分

原理

本方法采用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a、d的含量。以保留时间定性，峰面积定量计算。

仪器

高效液相色谱仪（配紫外检测器、二元高压梯度洗脱装置）

电子天平，0.0001g

超声波清洗器

离心机，不低于4000r/min

恒温水浴

回流装置

溶剂过滤器装置

移液抢

试剂

试药柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品

甲醇，色谱纯

乙腈，色谱纯

乙醇，分析纯

石油醚，分析纯

乙酸乙酯，分析纯

正丁醇，分析纯

氨水，分析纯

超纯水或二次蒸馏水

色谱条件

色谱柱： Venusil XBP C18(L) 色谱柱 (250×46mm，5μm)

S/N:V9520525CK0043

流动相：A：B=乙腈：水

流速：1.0mL/min

检测波长210nm

进样量：20ul

柱温：室温

梯度表：

时间（min）	A(%)	B(%)
0	25	75
50	90	10
55	90	10
56	25	75
65	25	75

对照品色谱图：

按上述色谱条件对某柴胡供试品溶液测定，色谱图如下：

博纳艾杰尔这款色谱柱做这个样品效果非常好，希望有做这个检测的同志们大胆使用。同时希望博纳艾杰尔的色谱柱越做越好，博纳艾杰尔公司的发展越来越好，我的原创也越来越好！谢谢大家，希望大家能够支持我！

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2013/1/28 20:49:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好作品，祝愿楼主能如愿，祝愿都好，都能实现！

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jhjs

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2013/1/28 21:50:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
好作品，祝愿楼主能如愿，祝愿都好，都能实现！

多谢多谢！侯版太厉害，还请多多指教！

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fengmo4668

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2013/1/28 22:33:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对照品色谱图里面怎么那么多峰呢？有什么特别的说法吗？

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yuduoling

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2013/1/28 22:41:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

后面那三个峰是什么

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maggiesea

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2013/1/28 23:36:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今儿太晚了，明儿LZ上来请尽快回复LS两位的问题哦~

另外，赶紧去http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130112/4509696/ 领200积分

评选再议，积分先是赚到喽~

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dahua1981

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2013/1/29 8:17:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这么快就有许愿原创了

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库特尼李

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ID：v2658518

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2013/1/29 10:54:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了啊，大华老师。。。

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库特尼李

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2013/1/29 10:55:06 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

快过年了，祝大家新年快乐，新的一年里多多发帖交流吧。。。

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jhjs

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2013/1/29 13:05:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
对照品色谱图里面怎么那么多峰呢？有什么特别的说法吗？

这个方法的两种分析物无论色谱柱、流动相等条件出了多大的问题，比如色谱柱柱效下降等，出峰时间都会保持在10-30分钟内，所以方法只要确保在这段时间内正常就行。那几个峰是由梯度洗脱引起的，检测波长210nm时，流动相的吸收值很大，变化时有干扰峰，只要避开就没事。另外水的纯度若不够，也有一定影响，但这个方法符合要求。当然能减少是最好的。

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