主题:【讨论】关于液相方法验证时,线性曲线截距问题,有种说法是截距不能大于100%样品浓度响应值的2%,不知道有没有根据?

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xiaowang268
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关于液相方法验证时,线性曲线截距问题,有种说法是截距不能大于100%样品浓度响应值的2%,不知道有没有根据?
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原文由 小虾米(wuxia330) 发表:
这个没有听说,我也很想知道


那你们平时怎么做呢
nphfm2009
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截距不能大于100%样品浓度响应值的2%,是什么意思啊,我也很想知道
chenjin827
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xiaowang268
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
截距不能大于100%样品浓度响应值的2%,是什么意思啊,我也很想知道


如果你的样品检测浓度时的峰面积为100,那么截距就不能大于2,不知道这个说法有根据没?
pinyang8
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2.线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:
在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。
可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

《含量测定分析方法验证的可接受标准简介》  资料中心有可以下载看看
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xiaowang268
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hnteng
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原文由 pinyang8(pinyang8) 发表:
2.线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:
在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。
可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

《含量测定分析方法验证的可接受标准简介》  资料中心有可以下载看看


   这个说法也是很模糊。

   什么叫100%响应值?我做一个标曲,有不同的几个浓度,每个浓度有不同的响应值。那么,截距却是一样的。那么,这个标准就不好定了。

   举个例: A= 34256C+12345    C 为浓度,A为峰面积。

  当C越大,那么截距占整个峰面积的比例就小了。反之,C越小,截距占峰面积的比例越大。

  所以,笼统地说,截距占峰面积的百分比不超过2%这种说法是不可取的。

  我们通常的做法是:取线性范围中的最小浓度点,计算截距占整个峰面积的比例,如果不超过20%,就认为是可以的。换言之,截距不超过定量限的20%。
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影子
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为什么要对截距做这样的规定?不在上述所提到的2%或20%以内会有什么问题?
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