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主题：【原创】每周一贴谈设计——泵及压力

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发表于：2013/05/05 21:59:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在查看几个仪器厂商的泵的资料时，大多会提到说能提供稳定无脉动的液流。其实对于这一点我想知道的是，“无脉动”的液流除了对高灵敏度检测能带来一些帮助外，还有什么好处？

好了，话入正题：泵及压力

首先来了解一下agilent和Waters泵的液流设计，如下图：







从上到下依次是AGILENT二元泵、四元泵和Waters四元泵的液路。

AGILENT的泵工作原理如下：由一个伺服系统控制的马达从相反的方向推动两个球形螺旋传动。这两个球形螺旋传动的齿轮有不同的圆周（比率2：1）。在循环开始时，“主动阀”打开，第一个柱塞杆向下移动将流动相抽入第一个泵头，于此同时，第二个柱塞杆向上移动，将流动相送入系统。第一个泵头的单向阀在高压下密闭，避免溶剂回流进入第一个泵头。在这个冲程完成后，主动阀关闭，电机反转，第一个柱塞杆向上移动，冲开单向阀将流动相送入第二个泵头。而第二个柱塞杆此时是向下移动抽取液体的。在设计上，第一个柱塞杆的冲程是第二个柱塞杆冲程的2倍（齿轮圆周比率），所以在此冲程中，一半流动相用于填充第二个泵头，一半被输入系统中。等这个冲程结束，便重新开始输液循环。之前讲的各个流动相的比例调节即是根据这个冲程分配抽取时间的。

Waters的泵工作原理如下图：



大家可以根据AGILENT泵的原理自行理解，同时需要指出的是，Waters的泵是采用的独立的柱塞杆驱动马达，所以每个柱塞杆后有一个马达，共两个马达。

说完输液的原理，可以看看两家在泵设计上还有一些什么区别。

首先说说阀。可以看到AGILENT的入口阀是主动阀，Waters的则是被动单向阀。被动单向阀的原理就是通道两侧压力推动通道中的红宝石球运动，宝石球或者离开宝石座使通道打开，或者压紧在宝石座上使通道关闭。所以单向阀的液流是单向流动的，其安装是有方向性的。主动阀的原理是一个推杆在特定的时候将宝石球从球座上顶开，打开通道，然后在维持一定的时间后收回推杆，宝石球被其上面的弹簧（或者压力，或者重力）压回球座上，关闭通道。这两种设计各有好处。主动阀可以解决一些宝石球粘结于球座上的现象，弹簧也可以更好的关闭通道，用于粘性比较高的流动相和高盐情况都是不错的。被动阀也是足够的简单可靠。Waters在早期的泵上有使用主动阀，在2695上则使用被动阀，到了UPLC上又开始提供被动阀到主动阀（Intelligent Intake Valve）的升级。

再说说压力传感器。AGILENT四元泵中，压力传感器被置于第一个泵头出口球阀之后，于第二个泵头相连，明显用于测定第二个泵头的压力，并用于表示系统压力。二元泵中，由于任一泵头都无法代替系统压力，故压力传感器置于三通之后。因此这个压力传感器只能监视系统的压力，而传感器之前，如三通、泵头，压力无法监视。由于三通混合的管道设计的比较细，一旦发生堵塞，也许系统压力正常，但泵中的压力可能就比较高。

AGILENT的压力传感器集成在阻尼器（damper）中。阻尼器的作用是减少压力和流量的脉动，以提供稳定的液路。原理是隔膜后的液体的可压缩性比流动相大，用于缓冲系统压力脉动。所以体积比较大。真正的压力传感器体积不必要那么大。

Waters有两个压力传感器，每个泵头都有一个。系统压力传感器很好理解，基本功能和AGILENT四元泵中的相同。而主压力传感器的作用有多个。首先是“预压缩”。Waters的液流系统中“预压缩”是一个非常重要的功能，可以将主活塞室中的液体压缩至“略低于收集器活塞室压力即系统压力的水平”。这个是提供低压力波动的基本保障，也能带来非常不错的混合效果。然后是预压缩过程带来的气泡检测功能。在2695方法中允许进行气泡检测，其操作原理测量压缩掉的体积，然后计算压缩前后的体积比（C/D值，在操作面板中提供，具体忘掉了）。当这个值大于某个值（1.8?）时认为流动相中溶解了太多的气体，存在气泡。另一个气泡检测方法“可能”是发现抽液过程中压力的突然下降。

就流速准确性而言，由于流动相在高压下体积会被压缩，从常压到高压，体积会产生变化，所以AGILENT提供一个压缩因子的参数（泵的辅助设定中）用于控制抽取体积的准确性。Waters采用的策略则是之前说过的“预压缩”，再由第二个柱塞杆的冲程和频率决定流速准确性。

可能有人会说AGILENT中没有在线过滤器。其实是有的，集成在清洗阀里面。当系统冲洗时如果发现压力比较大（>10bar，水5ml/min），可以怀疑那个滤芯堵塞，需要更换。

泵的测试主要有两种，一个是压力测试，一个是静态泄漏测试，用于测试泵的密封性能。Waters和AGILENT均有提供自己的测试方法，Waters的在面板中，AGILENT的在化学工作站中。较新版本的化学工作站的诊断功能可能被砍掉了，不过AGILENT官方提供一个免费的LabAdviser基础版使用。

关于柱塞杆清洗，在两者中都可以算是选件。柱塞杆清洗一般用于流动相中含有比较高的缓冲盐（>0.1mol）的情况，10%异丙醇即可。

“每周一贴谈设计系列“汇总：

《每周一贴谈设计——液流》

《每周一贴谈设计——滤头》

《每周一贴谈设计——真空脱气机【安捷伦】》

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《每周一贴谈设计——比例阀及混合【兼求职】》

《每周一贴谈设计——泵及压力》

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2013/5/6 11:45:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无脉动的液流不就是为了稳定，还能有啥作用吗
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mamazhang
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2013/5/7 8:41:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 的延迟体积随反压变化而变化，又是怎么回事？
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老多_小多
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2013/5/7 9:06:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mamazhang(mamazhang) 发表:
Agilent 的延迟体积随反压变化而变化，又是怎么回事？


随反压变化而变化，大概意思就是会形成反压，造成仪器系统死体积有变化吧，不过这个一般都不会太明显
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2013/5/7 10:39:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问高浓度的流动相如尿素（4M），会对泵头的稳定工作产生影响吗？我们现在的情况是：用了尿素作为流动相一段时间后，泵头的压力很不稳定，这是什么原因呢？不吝赐教，谢谢！
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2013/5/7 11:24:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mamazhang(mamazhang) 发表:
Agilent 的延迟体积随反压变化而变化，又是怎么回事？
不知道您说的这个延迟体积的变化是通过什么方法测出来的，不同反压测得的结果分别是多少。老多小多版主说的没有错，系统中的管道的体积通常是固定的，即使脉动阻尼器的体积变化也是不大的。还有一种可能是在高的反压下系统开始漏液或者漏液变的比较严重。
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2013/5/7 11:45:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hddd(hddd) 发表:
请问高浓度的流动相如尿素（4M），会对泵头的稳定工作产生影响吗？我们现在的情况是：用了尿素作为流动相一段时间后，泵头的压力很不稳定，这是什么原因呢？不吝赐教，谢谢！
首先应保证脱气机的正常工作，以及系统是否有哪里明显泄漏，然后怀疑进气泡或者单向阀问题，最后怀疑泵内柱塞杆密封问题。建议使用柱塞杆清洗。
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2013/5/7 19:51:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢楼主的讲解！想请教下Waters的预压缩是如何做到的呢？另外，如果下周的主题还没确定，能不能讲讲两家的进样器？
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2013/5/7 22:14:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
无脉动的液流不就是为了稳定，还能有啥作用吗


如果没有damper的话，通过单向阀后，液流就好像波浪一样，damper好比水库，通过大体积把力卸掉，使系统压力流速达到稳定的状态。
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2013/5/7 22:22:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 mamazhang(mamazhang) 发表:
Agilent 的延迟体积随反压变化而变化，又是怎么回事？


随反压变化而变化，大概意思就是会形成反压，造成仪器系统死体积有变化吧，不过这个一般都不会太明显


压力不同，相同体积溶剂也会稍有差别，每种溶剂的压缩补偿因子也不同，一般水相是50*e6 有机相是115*e6，压缩补偿实际上是对流速补偿，也是确保梯度精度的一种方法，毕竟每种溶剂的压缩因子不同。
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2013/5/7 22:23:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hddd(hddd) 发表:
请问高浓度的流动相如尿素（4M），会对泵头的稳定工作产生影响吗？我们现在的情况是：用了尿素作为流动相一段时间后，泵头的压力很不稳定，这是什么原因呢？不吝赐教，谢谢！


能讲的再具体点吗？用的是什么机器？
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