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主题：【求助】火焰法测铅，重复性不好怎么解决呢？

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xiaoruilala

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发表于：2013/05/10 08:34:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做了一批化妆品，用的是火焰法。标准溶液线性、重复性还不错，只是吸收值普遍偏低，0-6μg/ml的范围，最高点6μg/ml吸收值只有0.94，不知道怎样能提高吸收值。用了两台仪器对比，一台岛津6300C，一台岛津7000，结果一样。

然后样品重复性不太好，尤其是样品空白，因为吸收值偏低，所以浓度差异很大，忽高忽低，而且我们用的微波消解仪工程师建议化妆品取样0.1-0.2g，我取了0.2g，不知道这个取样量会不会太少。

我加入了2μg标样，回收率在105%-110%之间。

所以想请教下，样品空白重复性差，导致检出限很高，这样的情况该怎么解决呢？

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2013/5/10 9:25:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能看看数据么？6μg/ml吸收值有0.94好像不算低了吧

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鲜火腿

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2013/5/17 16:29:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体数据如何？6μg/ml吸收值有0.94？还是0.094？

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liu999999

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2013/5/26 11:44:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ请回来解释一下吧

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qaqadd

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2013/7/2 15:00:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种问题问十个，有九个人我的回答都是，瓶子没洗干净。最近一次问这种问题的是，某大型制酒企业。
“样品空白重复性差”跟取样没有任何关系，考的是化验人员的基本功。任何一个学做实验的人，都得从洗瓶子做起。原子吸收用的锥形瓶，定容用的100L容量瓶，都必须专用，不得与其他实验项目混用。这是其一。其二，瓶子如果是刚买回来的，得先用浓硫酸（此浓硫可以专门置与一个瓶子里反复使用）酸浸泡过夜，然后倒掉，用纯水清洗，再加分析纯硝酸煮沸，浸泡过夜，再用纯水清洗。再放置30%稀硝酸和纯水的干净容器内（比如硝酸和盐酸洗过的塑料桶）盖上浸泡。直至使用前，再拿出，用纯水清洗烘干。冷却后开始使用。这是新瓶子的处理。做过实验的瓶子，清洗办法，直接加稀硫酸煮沸后，清洗，再加硝酸煮沸后清洗，烘干后放入专用容器塑料桶里，下次测前再从桶里拿出来清洗。注意桶要有专人管理，要是谁把专用瓶子放混了丢到桶里去把整个桶污染了……加班吧，兄弟……

当然，有钱能使鬼推磨，如果你不想这么麻烦，可以花个20多万买个进口的酸逆流清洗装置……那就另说了。但是没钱的情况下，又想把AAS做准，你只能这么干。

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