主题:【讨论】【参数解读】ICP光谱仪的技术参数解读及仪器性能评价

浏览0 回复14 电梯直达
老多_小多
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电感耦合等离子体发射光谱仪 (inductively coupled plasma) 简称ICP,与其他的光谱分析仪器相比,具有许多优点:光源稳定,再现性好,检出限低,工作曲线的线性范围广,可达56个数量级,测定精度远比经典发射光谱法高,还能同时进行多元素分析,分析速度极快,应用面广,几乎可分析周期表中所有金属和部分非金属元素。可测定各种物质中从微量到常量的约70种元素,在地质、冶金、稀土材料、电镀、水泥、石油、化工、环境检测、有色金属、医学卫生、食品、农业等科研院所、大专院校和工矿企业中得到广泛应用。



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列举部分仪器的个别参数,供参考:


高频发生器:

(1) 类型:自激式空气冷却射频发生器

(2) 工作频率:40MHZ±0.05%

(3) 频率稳定性:<0.1%

(4) 输出功率:8001200w

(5) 输出功率稳定性:≤0.3%

(6) 电磁场泄漏射强度:电场强度E<2V/m


进样系统:

进样方式:蠕动泵进样

雾化器:同心气动雾化器、交叉雾化器、巴冰顿雾化器、超声波雾化器

雾化室:双管型雾室、锥型雾室,鼓型雾室(又称旋雾室),梨型雾室


光学系统

光路形式:Czerny-Turner

光栅类型:平面光栅、凹面光栅、中阶梯光栅

波长范围:160-800nm

分辨率:不大于0.008nm

刻线密度:全息光栅1800线/mm                   

步进电机最小驱动步距:0.0004nm

出射、入射狭缝宽度:20μm             

光室冲氩或氮(流量可调)

检测器:光电倍增管PMT和电荷转移器件(主要为电荷耦合器件CCD、分段耦合器件SCD、电荷注入器件CID

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请您来解析:
1、单道与全谱扫描方式对实际样品测试的影响和区别?

2、光栅的类型及它的刻线数与仪器的哪个性能直接相关?

3、有必要选择合适的雾化器和雾化室吗?不同的类型有什么区别呢?

4、雾化气、辅助气、冷却气、光室吹扫气流量你是根据什么来设定的?

5、矩管设计与火焰的形成方式区别会影响仪器灵敏度吗?

6、检测器温度与仪器稳定性相关吗?

7、高频发生器的类型和功率大小会影响哪些参数?

欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

往期回顾:


【参数解读】解析质谱质量分析器的技术参数及评价
推荐答案:砂锅粥回复于2013/07/04
1、单道与全谱扫描方式对实际样品测试的影响和区别?
单道扫描与全谱直读最大区别就是多元素同时测试的速度之别,单道扫描慢,全谱直读快。听说单道抗干扰比全谱直读要强,不知其原理如何?
2、光栅的类型及它的刻线数与仪器的哪个性能直接相关?
貌似现在大多数仪器都是用中阶梯光栅,具体性能没研究过。
3、有必要选择合适的雾化器和雾化室吗?不同的类型有什么区别呢?
估计用得最普遍的应该是玻璃同心雾化器,灵敏度比较高,但是容易堵。PE标配的十字交叉宝石喷嘴耐氢氟酸雾化器不容易堵,但是个人感觉清洗不方便。
4、雾化气、辅助气、冷却气、光室吹扫气流量你是根据什么来设定的?
一般都是默认设置的,雾化气压力会根据强度和信背比自己优化。
5、矩管设计与火焰的形成方式区别会影响仪器灵敏度吗?
矩管设计一般分为水平和垂直矩管,长度可能有所不同。另外双向观测的矩管(PE的)在尾部有开口,可以进行径向观测。矩管不同对灵敏度肯定是有影响的,但具体怎么影响没机会做实验。对于火焰形成方式不太理解。?
6、检测器温度与仪器稳定性相关吗?
检测器温度,目前大部分都是需要在低温下运行的(-5~-45℃),温度低有利于降低暗电流。

7、高频发生器的类型和功率大小会影响哪些参数?

分为自激式和它激式,目前大部分用自激式的,赛默飞(热电)用它激式。功率大小会对激发强度产生影响,但不是越大越好,太大可能会产生更大的干扰,对信背比不一定好,而且功率大必然缩短寿命。
补充答案:

依风1986回复于2013/07/26



单道比全直谱抗干扰能力强是因为作为顺序扫描ICP-OES,是按顺序一个一个地测定元素的,一般采用步进马达或电磁驱动转动光栅(还有一种是转动检测器的,如LEEMANPROFILE、采用中阶梯光栅),在远离分析波长时采用高速转动,接近分析波长后,慢慢跨越并超过波峰位置,同时进行积分来测定的。由于具有不可避免的机械和热不稳定性,不能直接转到波峰进行强度测定,寻峰扫描是在一定波长范围内进行的,测定信号必须要高出背景信号数倍才能出峰,在测定痕量物质或有较大邻近线干扰时可能出现误寻峰的问题。

sonne86400回复于2013/07/24

在详细点分析会比较好 市面上单道扫描占主要icp市场 并不少真正意义上的全谱直读  全谱直读 同时可以把样品中所以元素强度都可以测出来 不是几个元素同时测就是全谱直读的概念 这样就是偷换概念 厂家做的噱头而已 以前叫同时测定

blackyzzn回复于2013/08/11

光栅的类型及它的刻线数与仪器的哪个性能直接相关?

光谱仪常用的是反射光栅,从形状上可分为平面光栅,凹面光栅和阶梯光栅,从制作方法上又可分为机刻光栅和全息光栅。它的缝是不透明的反射铝膜,在一块极其平整的毛坯上镀上铝层,刻上许多平行、等宽而又等距 线槽,每条线槽起着一个“狭缝”的作用,每毫米刻线有1200条、2400条或3600条,整块光栅的刻线总数几万条到几十万条。刻线数与仪器的分辨率直接相关。

tang566回复于2013/08/13

4、雾化气、辅助气、冷却气、光室吹扫气流量你是根据什么来设定的?
雾化气是依据好的信背比来设定;辅助气和冷却气是依据厂家的推荐值来设定,尽量节省载气;用的仪器没有使用光室吹扫气。

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砂锅粥
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1、单道与全谱扫描方式对实际样品测试的影响和区别?
单道扫描与全谱直读最大区别就是多元素同时测试的速度之别,单道扫描慢,全谱直读快。听说单道抗干扰比全谱直读要强,不知其原理如何?
2、光栅的类型及它的刻线数与仪器的哪个性能直接相关?
貌似现在大多数仪器都是用中阶梯光栅,具体性能没研究过。
3、有必要选择合适的雾化器和雾化室吗?不同的类型有什么区别呢?
估计用得最普遍的应该是玻璃同心雾化器,灵敏度比较高,但是容易堵。PE标配的十字交叉宝石喷嘴耐氢氟酸雾化器不容易堵,但是个人感觉清洗不方便。
4、雾化气、辅助气、冷却气、光室吹扫气流量你是根据什么来设定的?
一般都是默认设置的,雾化气压力会根据强度和信背比自己优化。
5、矩管设计与火焰的形成方式区别会影响仪器灵敏度吗?
矩管设计一般分为水平和垂直矩管,长度可能有所不同。另外双向观测的矩管(PE的)在尾部有开口,可以进行径向观测。矩管不同对灵敏度肯定是有影响的,但具体怎么影响没机会做实验。对于火焰形成方式不太理解。?
6、检测器温度与仪器稳定性相关吗?
检测器温度,目前大部分都是需要在低温下运行的(-5~-45℃),温度低有利于降低暗电流。

7、高频发生器的类型和功率大小会影响哪些参数?

分为自激式和它激式,目前大部分用自激式的,赛默飞(热电)用它激式。功率大小会对激发强度产生影响,但不是越大越好,太大可能会产生更大的干扰,对信背比不一定好,而且功率大必然缩短寿命。
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2013/7/6 18:06:44 Last edit by tang566
abcpgf
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检测器温度与仪器的稳定性有很大关系,温度过高,仪器漂移就很大,信号强度就不稳,忽高忽低的。
该帖子作者被版主 emoc983113积分, 2经验,加分理由:参与
andrew-zhang
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现在基本采用全谱直读,分析速度快,不过单道对光谱干扰会更小吧
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现在基本采用全谱直读,分析速度快,不过单道对光谱干扰会更小吧


有知道干扰问题的,也可以继续补充
依风1986
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现在基本采用全谱直读,分析速度快,不过单道对光谱干扰会更小吧


有知道干扰问题的,也可以继续补充


干扰还是与样品基体有关系,金属,稀土元素都是干扰比较大的
翠湖园
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砂锅粥
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原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
现在基本采用全谱直读,分析速度快,不过单道对光谱干扰会更小吧
不知单道为啥干扰小?
sonne86400
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在详细点分析会比较好 市面上单道扫描占主要icp市场 并不少真正意义上的全谱直读  全谱直读 同时可以把样品中所以元素强度都可以测出来 不是几个元素同时测就是全谱直读的概念 这样就是偷换概念 厂家做的噱头而已 以前叫同时测定
依风1986
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原文由 yubingqiu84(yubingqiu84) 发表:
1、单道与全谱扫描方式对实际样品测试的影响和区别?
单道扫描与全谱直读最大区别就是多元素同时测试的速度之别,单道扫描慢,全谱直读快。听说单道抗干扰比全谱直读要强,不知其原理如何?
2、光栅的类型及它的刻线数与仪器的哪个性能直接相关?
貌似现在大多数仪器都是用中阶梯光栅,具体性能没研究过。
3、有必要选择合适的雾化器和雾化室吗?不同的类型有什么区别呢?
估计用得最普遍的应该是玻璃同心雾化器,灵敏度比较高,但是容易堵。PE标配的十字交叉宝石喷嘴耐氢氟酸雾化器不容易堵,但是个人感觉清洗不方便。
4、雾化气、辅助气、冷却气、光室吹扫气流量你是根据什么来设定的?
一般都是默认设置的,雾化气压力会根据强度和信背比自己优化。
5、矩管设计与火焰的形成方式区别会影响仪器灵敏度吗?
矩管设计一般分为水平和垂直矩管,长度可能有所不同。另外双向观测的矩管(PE的)在尾部有开口,可以进行径向观测。矩管不同对灵敏度肯定是有影响的,但具体怎么影响没机会做实验。对于火焰形成方式不太理解。?
6、检测器温度与仪器稳定性相关吗?
检测器温度,目前大部分都是需要在低温下运行的(-5~-45℃),温度低有利于降低暗电流。

7、高频发生器的类型和功率大小会影响哪些参数?

分为自激式和它激式,目前大部分用自激式的,赛默飞(热电)用它激式。功率大小会对激发强度产生影响,但不是越大越好,太大可能会产生更大的干扰,对信背比不一定好,而且功率大必然缩短寿命。


单道比全直谱抗干扰能力强是因为作为顺序扫描ICP-OES,是按顺序一个一个地测定元素的,一般采用步进马达或电磁驱动转动光栅(还有一种是转动检测器的,如LEEMANPROFILE、采用中阶梯光栅),在远离分析波长时采用高速转动,接近分析波长后,慢慢跨越并超过波峰位置,同时进行积分来测定的。由于具有不可避免的机械和热不稳定性,不能直接转到波峰进行强度测定,寻峰扫描是在一定波长范围内进行的,测定信号必须要高出背景信号数倍才能出峰,在测定痕量物质或有较大邻近线干扰时可能出现误寻峰的问题。
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原文由 yubingqiu84(yubingqiu84) 发表:
1、单道与全谱扫描方式对实际样品测试的影响和区别?
单道扫描与全谱直读最大区别就是多元素同时测试的速度之别,单道扫描慢,全谱直读快。听说单道抗干扰比全谱直读要强,不知其原理如何?
2、光栅的类型及它的刻线数与仪器的哪个性能直接相关?
貌似现在大多数仪器都是用中阶梯光栅,具体性能没研究过。
3、有必要选择合适的雾化器和雾化室吗?不同的类型有什么区别呢?
估计用得最普遍的应该是玻璃同心雾化器,灵敏度比较高,但是容易堵。PE标配的十字交叉宝石喷嘴耐氢氟酸雾化器不容易堵,但是个人感觉清洗不方便。
4、雾化气、辅助气、冷却气、光室吹扫气流量你是根据什么来设定的?
一般都是默认设置的,雾化气压力会根据强度和信背比自己优化。
5、矩管设计与火焰的形成方式区别会影响仪器灵敏度吗?
矩管设计一般分为水平和垂直矩管,长度可能有所不同。另外双向观测的矩管(PE的)在尾部有开口,可以进行径向观测。矩管不同对灵敏度肯定是有影响的,但具体怎么影响没机会做实验。对于火焰形成方式不太理解。?
6、检测器温度与仪器稳定性相关吗?
检测器温度,目前大部分都是需要在低温下运行的(-5~-45℃),温度低有利于降低暗电流。

7、高频发生器的类型和功率大小会影响哪些参数?

分为自激式和它激式,目前大部分用自激式的,赛默飞(热电)用它激式。功率大小会对激发强度产生影响,但不是越大越好,太大可能会产生更大的干扰,对信背比不一定好,而且功率大必然缩短寿命。


性能比较多,重复性,稳定性,仪器抗干扰能力等等
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