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主题：【第六届原创】俺最讨厌检测的项目之一阴离子合成洗涤剂

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郭景祎
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发表于：2013/07/10 14:33:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为guojingyi-2010原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      月初取了水，这几天开始了紧张的检测工作，差不多一天一项，今天把我最讨厌的一项拿出来给大家看看，由于阴离子这个项目的曲线还比较稳定，所以试剂不更换的话我就不会重做曲线，但是保证每季度会做一次，每次做样时也会检测一个单点，保证准确性，而且我们的水样通常都是小于检出限的，目前还没有测出含有阴离子合成洗涤剂的。下面进入正题：

1.方法标准：《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.4中 10.2 二氮杂菲分光光度法

★方法优点：方法选择性较好，生活饮用水及其水源水中常见的共存物质（mg/L）对本标准无干扰：Ca2+、NO-3（400）、SO42-（100）、Mg2+（70）、NO-2（17）、PO43-（10）、F-（7）、SCN-（5）、Mn2+、Cl2（1）、Cu2+（0.1）。与亚甲蓝分光光度法相比，在操作上只萃取一次，较为省事。

★方法缺点：由于三氯甲烷具有挥发性，在萃取过程中容易损失，影响准确性，且阳离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。

2.试剂及仪器

2.1 二氮杂菲溶液（2g/L）：称取0.2g二氮杂菲（C12H8N2·H2O，又名邻菲罗啉），溶于纯水中，加2滴盐酸（ρ20=1.19g/mL），并用纯水稀释至100mL。

2.2 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2），溶于150mL纯水中，加入700mL冰乙酸，混匀。

2.3 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁按[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于纯水中，并稀释至100mL。

2.4 三氯甲烷

2.5 十二烷基苯磺酸钠（DBS）标准使用液。

2.6 梨形分液漏斗

2.7 可见分光光度计

3.分析步骤

3.1 取100mL水样于250mL分液漏斗中。
3.2另取250mL分液漏斗6只，各加入50mL纯水，再分别加入DBS标准使用溶液，加纯水至100mL。加入量如下：

标准点

1

2

3

4

5

6

体积（mL）

0.00

0.50

1.00

2.00

3.00

4.00

浓度（mg/L）

0.000

0.050

0.100

0.200

0.300

0.400


3.3于通风橱中，水样各加2mL二氮杂菲溶液、10mL乙酸铵缓冲溶液、1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀）。

下图为加完各种试剂，还没加三氯甲烷的



这个是加完三氯甲烷的



3.4萃取振荡2min，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出三氯甲烷相于干燥的10mL比色管仲，供测定。

俺开始萃取啦，疯狂摇晃中……



这个两个是放进试管前，一个为单点，一个为水样，能看出来么？看出来算你眼神好，看不出来是我相机像素差，都不用往心里去哈~

左边第一个是单点，能看出来么？

3.5于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。绘制标准曲线并查出阴离子合成洗涤剂的含量。

这个是检测曲线和结果（部分）

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gzlk650
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2013/7/10 15:32:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的美女是不是楼主？
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2013/7/10 15:33:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有配备自动震荡装置？
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/7/10 15:35:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
楼上的美女是不是楼主？
是俺……嘿嘿
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郭景祎
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2013/7/10 15:36:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
没有配备自动震荡装置？


没有，纯手摇，每次都摇的昏天黑地，胳膊酸疼
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zyl3367898
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2013/7/10 17:32:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛苦了，每天都摇，能练肌肉吗？楼主的分液漏斗在哪买的，塑料塞不易漏液吗
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透明
zsj201204
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2013/7/10 18:13:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁在偷拍你啊？
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zhw19811005
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2013/7/10 19:20:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图文并茂啊，楼主这篇原创可是很用心的创作啊
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/7/11 7:54:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
辛苦了，每天都摇，能练肌肉吗？楼主的分液漏斗在哪买的，塑料塞不易漏液吗


还好我们一个月就检测一次，天天做我就得疯了，分液漏斗的活塞是聚四氟的，可贵的，不过还比较好用，不是普通塑料的，这个一个带聚四氟塞子的分液漏斗要小一百
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郭景祎
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2013/7/11 7:55:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
谁在偷拍你啊？


这哪儿是偷拍啊，光明正大的~~是一个同事，正好也为平时干活留点资料
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郭景祎
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2013/7/11 7:56:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
图文并茂啊，楼主这篇原创可是很用心的创作啊


嘿嘿，第一次参加原创大赛，怕给大家丢脸，尽量好好整
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