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主题：【第六届原创】浅谈水分测定仪自动滴定管选择技巧

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儒雅凤

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环境监测发表于：2013/07/22 14:31:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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中药材中的水分含量也是影响中药质量的主要因素，需要加以控制的质量指标。

水分含量测定，尤其是小于1%的时候，会经常用到卡尔-费休水分测定法。这是一个常用的水分测定方法。目前常用的为卡尔-费休化学滴定法和卡尔-费休库仑滴定法仪器测定法。

卡尔-费休试剂与水的反应如下：

反应生成的I 离子在电解池的阳极上，被氧化成I₂，反应式如下：

由上式可以看出，参加反应的碘的摩尔数（I₂）等于水的摩尔数（H₂O）。根据法拉第电

解定律，电极上析出的I2的量与通过的电量成正比。

卡尔-费休试剂的组成：碘、无水吡啶、无水甲醇、二氧化硫

目前，常用的为市售的有吡啶或无吡啶卡尔-费休试剂的。当测定的样品中有醛、酮基团时，需采用专用的醛酮类卡尔-费休试剂。

卡尔-费休库仑滴定法仪器测定法，一般使用微量水分测定仪，微量水分测定仪是根据卡尔-费休试剂与水的反应，结合库仑滴定原理设计而成的。

常用的微量水分测定仪装置如下（仪器说明书）：

本文主要对涉及到的玻璃仪器——10mL自动滴定管作一个比较。

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2013/7/22 14:36:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

常用的玻璃滴定管为：10mL自动滴定管，最小刻度为0.02mL。

从颜色上来分，有白色和棕色的。

从外观上来分，一般有以下几种形式：

图1

图2

图3

这些滴定管看上去大同小异，仔细观察，可以看到滴定用的考克形状和连接的位置是不同的。在一般的化学化滴定中，均可以使用，但是当连接到微量水分测定仪上使用时，就不一样了。

比如，在手动的微量水分测定仪（KF-1）上，因为用乳胶管连接，相当于碱式滴定管的使用，所以对10mL自动滴定管的形状没有特殊要求。见图4。

图4

图5

而在改进的或者是自动的微量水分测定仪（图5）上，在考克后需连接调节螺丝，如图6所示。

图6

因此，对10mL自动滴定管的形状就有要求，不能选用图1的形状。因为当使用图1形状的10mL自动滴定管时，胶管直接连接在考克的尖嘴上，转动考克就会同时带动胶管，容易发生胶管扭曲等现象。应选择图2或图3形状的10mL自动滴定管，这样考克转动时不会带动软管。

在使用中需要注意的是，卡尔费休试剂偏碱，又是用甲醇（沸点：64.5℃）作溶剂，溶剂易挥发，碘容易析出，所以，在使用后必须清洗干净，不然管路中易堵塞。

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