主题：【第六届原创】大米中镉含量测定

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x射线仪器发表于：2013/07/23 14:44:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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镉是一种对人有害的金属元素，摄入人体内部，被吸收后，排出非常缓慢。从1912年日本富士山地区首次发现镉(Cd)污染事件，到 1984 Hallenbeck报道第一个镉中毒病例，在近一个世纪的研究中，人们认识到镉对人类身体健康危害的严重性。

目前，食品分析中常用的镉含量测定方法有溶剂萃取原子吸收法、镉试剂比色法、石墨炉收法、原子荧光光谱法等，各方法由于测试原理不同，灵敏度也各不相同。针对粮食中镉含量较低的特点，本文用ICP-AES法，灰化后微波消解进行测定。该法测定镉的含量时称样量大，具有快速、准确，操作简单，等优点。

1、实验部分

1.1、主要仪器及试剂

1.1.1、主要仪器：SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、EL104型电子分析天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）、XT-9900型智能微波消解仪(上海新拓微波溶氧测试技术有限公司)、马弗炉、瓷坩埚、可调试电热板

1.1.2、主要试剂：:镉标准贮备液：1.00mg/ml（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 GSB G 62040-90（4801））；硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）；哇哈哈水；

1.2样品处理

1.2.1样品的预处理

先将样品阴干,置于电热恒温干燥箱中,于80℃烘至恒重。随机取干燥大米适量,用研钵研磨样品过60目筛,备用。

1.2.2分别称取试样5.0g（精确至0.0001g）三份于瓷坩埚中，先小火在电热板上碳化至无烟，移入马弗炉500℃灰化2h，冷却后，将三份样品转移至清洁的聚四氟乙烯罐中,将消解罐盖好置于微波消解仪中消解,按设定的消解条件进行分步消解（消解条件见下表）。消解结束后,在通风橱内开罐冷却,等溶液澄清后,转移至25mL容量瓶中,用蒸馏水定容、备测。同时做试剂空白实验。

WX-4000微波快速消解系统的最佳工作条件见下表。

1.3、土壤中污染物含量计算公式

ω（Cd）/(mg.Kg^-1) = ρ*V/m

1.4、大米中重金属含量标准

大米中重金属镉含量标准如表1所示。

1.5、仪器工作条件

1.6、由已配制的标准贮备液逐级稀释配制一系列标准溶液，按照仪器工作条件,将镉标准溶液导入仪器中进行测定，绘制标准曲线。

2、结果与数据分析

2.1、Cd含量计算

经测定，大米中Cd元素的含量见下表

2.2、精密度计算

把1号样品连续测定6次，计算精密度见下表

2.3、加标回收率计算

将样品溶液加入一定量的Cd标液，测定，计算加标回收率。

3、实验结论

3.1、本方法称样量大，灰化消解之后，消解不完全，会堵塞毛细进样管，采用先灰化后微波，样品消解满意；

3.2、加标回收率在85%-90%之间，回收率偏低，初步怀疑是，样品Cd含量低，加标量少，在两步转移时可能存在器皿未洗干净的情况；

3.3、由于样品中Cd含量低，ICP本身检出限不够，就采用灰化富集的方法，达到一次富集，希望在其他实验中可以达到推广。

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