主题：【讨论】色谱柱被污染有残留的判断

原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:

色谱柱污染一般主要在柱头部分，液相进样 是样品一次保留在柱头，然后通过流动相进行洗脱分离，有些物质在柱子里保留比较强，而你流动相不能全部洗脱就可能会出现上述现象。

原文由 remioromen(remioromen) 发表:

空白溶剂和流动相不同把，在做方法时使用流动相来溶解可以避免以后的很多问题。

原文由 wh2008(wh2008) 发表:

原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:

色谱柱污染一般主要在柱头部分，液相进样 是样品一次保留在柱头，然后通过流动相进行洗脱分离，有些物质在柱子里保留比较强，而你流动相不能全部洗脱就可能会出现上述现象。

如果说不能全部洗脱出来的话，那我认为应该能被不断的被冲洗下来，然后造成基线噪音高的情况吧。

没进一次样就能被洗脱下来一部分，这种情况搞不明白？难道能识别到重新进样了？

如果是梯度洗脱，还好理解点，但是保留时间不应该保持不变吧

原文由 yzm(v2648824) 发表:

个人刚开始感觉应该是空白样品在配制过程中带入目标物质，有可能是仪器不干净或其他等等的小问题。因为其连续进5针空白样，相当于连续洗脱了柱子5次，不可能峰面积不变化的吧，应该会慢慢变小啊，基于这点，个人也觉得不应该是样品残留。但是网友的解决办法中说到新柱子没走样前进溶剂（就是不知道他这里指的溶剂是空白样吗？如果指的是空白样，那我的设想空白样受污染的想法就不成立），未有残留峰。既然网友认为是流动相未能完全洗脱目标物，那为什么他不用改变下流动相的比例或组成的方法来进一步验证，而单单凭那3点就下结论呢。这个问题确实有待讨论，具体情况只有网友本人操作才知道，因为每个人操作过程不同，稍微有点不正确都会影响结果，液相就是那么麻烦。

原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:

原文由 wh2008(wh2008) 发表:

原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:

色谱柱污染一般主要在柱头部分，液相进样 是样品一次保留在柱头，然后通过流动相进行洗脱分离，有些物质在柱子里保留比较强，而你流动相不能全部洗脱就可能会出现上述现象。

如果说不能全部洗脱出来的话，那我认为应该能被不断的被冲洗下来，然后造成基线噪音高的情况吧。

没进一次样就能被洗脱下来一部分，这种情况搞不明白？难道能识别到重新进样了？

如果是梯度洗脱，还好理解点，但是保留时间不应该保持不变吧

你的空白是走空针 还是进试剂空白？

原文由 wh2008(wh2008) 发表:

原文由 remioromen(remioromen) 发表:

空白溶剂和流动相不同把，在做方法时使用流动相来溶解可以避免以后的很多问题。

你是说空白溶解将目标物洗脱下来了，所以导致每进样一次，就被洗脱一次，然后保留时间也一致？