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主题：【第六届原创】固相微萃取-气相色谱联用检测茶叶中的农药残留

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Jason1203
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发表于：2013/07/29 13:25:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一、实验部分

1.1仪器与材料

GC-ECD联用仪（HP-6890带电子捕获鉴定器），手动固相微萃取手柄（美国SUPELCO公司），固相微萃取头（SPME-S-01 PDMS固相微萃取探针，上海新拓分析仪器有限公司），农残标准样品（六六六混合溶液），“立顿牌”绿茶。

1.2 实验方法

1.1.1 样品萃取

以二次水为稀释液分别配制0.5、1.0、2.0、4.0μg/L标准农残样品。

取10ml溶液于30ml萃取瓶中，插入萃取头至液面上方2cm处，60摄氏度顶空萃取1小时。抽出针头，吸去涂层表面液体，待检测。

取茶叶0.4005g加8ml丙酮超声30min，取出上层清液，用纯净水清洗残渣5次，清洗液并入上层清液，最后定容至50ml。取9600ul提取后茶叶溶液，加400ul 100ppb农残标样溶液，按上述实验方法进行萃取，待检测。

1.1.2 色谱分析
色谱柱：毛细管柱，DB-17 30mX0.53mmX0.50μm

仪器条件：进样口：250℃；

柱温：190℃保持18min，以20℃每分钟的速度升至210℃，保持25分钟；以20℃每分钟速度升温至220℃，保持15分钟。

将固相微萃取头插入GC进样口，250摄氏度下热解析3min；进样分析。

二、实验分析

2.1 萃取效果分析

直接检测农残标样及萃取后4μg/L样品，结果对比如下图：


图1. 农残标样与萃取样品色谱图对比

（A 1ppm农残标样  B 4ppbSPME萃取样品

1.α-六六六  2. β-六六六  3.  γ-六六六  4.  δ-六六六）



    由图1可见，萃取样品出峰与母液一致。

2.1 工作曲线的测定

分别配制0.5、1.0、2.0、4.0μg/L标准农残样品，根据信号值大小作出工作曲线如下图：


图2. 四种农残工作曲线




表1. 四种农残工作曲线参数



    可以看到四种工作曲线均具有良好的线形，数据重复性也较强，检测限远低于国标检测。

2.2 茶叶中农残检测

以相同分析方法检测加标茶叶样品，结果如下：


图3. 标准样品与实际样品色谱图对比

（A．4ppb农残标样  B. 实际样品

1.α-六六六  2. β-六六六  3.  γ-六六六  4.  δ-六六六）

表2. 茶叶中农残检测



    由图3和表2可见，茶叶中农残出峰与标样一致，回收率均在80%-120%，重现性很好。

三、结论

    实验结果表明，以上海新拓SPME-S-01PDMS固相微萃取探针为基础的固相微萃取-气相色谱联用法检测茶叶中农药残留，具有良好的线形及回收率，方法简单，重现性好，具有很大的应用开发前景。
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qq250083771
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2013/7/29 14:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵  图文并茂  简单易懂
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zhw19811005
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2013/7/29 15:04:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是换成别的针，效果还会这样吗
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Jason1203
v2681371
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2013/7/30 10:08:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别的针指的是什么啊
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Jason1203
v2681371
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2013/7/30 10:34:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

要是换成别的针，效果还会这样吗


别的指的是什么啊
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尘
fjh26
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2013/8/2 20:02:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
α-666怎么会有两个峰呢？
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2013/8/2 20:18:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的不错啊
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透明
zsj201204
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2013/8/2 21:13:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理的过程怎么没有照片呢？
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dooby
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2013/9/5 8:59:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的，写的很好懂
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wakinqian
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2013/9/13 10:08:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个第一个峰怎么会劈叉？我做农残几年了，666的峰分的比较的好啊，附上我做的图-666ddt，还有就是样品需要用有机溶剂萃取，这样的提取不是很环保，有否考虑加适量的水直接60℃以上顶空？
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2013/9/13 10:19:20 Last edit by wakinqian
手机版： 固相微萃取-气相色谱联用检测茶叶中的农药残留
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