主题:【第六届原创】让我出过糗的检测项目——铝

浏览0 回复61 电梯直达
郭景祎
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    其实铝这个项目最开始不是我做的,由于另一个同事干活总对付,不太认真,这个数据又比较受领导关注(不知道为啥,爱问这个),所以在年初经过人事变动后,重新分配任务,让俺做了她做的两个项目,铝和氨氮,把俺手里最好做的六价铬分给了她……

    之所以说这个项目让我出过糗,是因为我之前做的所有上分光的项目空白都用纯水,除了阴离子和挥发酚类。但是铝这个奇葩应该用试剂空白,所以在我第一次做了之后发现我做的吸光值怎么比之前的高那么多?虽然相关系数做到了1.000,所以问了技术负责人,她看了两眼,无奈的说:“傻丫头,这个用试剂空白……”我当时觉得,哎,咋这丢人啊……自己也没仔细看标准,幸好没遇到考核的时候发现,要不我丢人丢大发了。在这之后我做那个项目都先把国准拿出来仔细看一遍,免得再犯这种白痴错误。现在将测定的过程和大家分享一下。

1.方法标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6中1.1铬天青S分光光度法

  2.试剂及仪器

  2.1 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S(C23H1309SCl2Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。
  2.2 乳化剂OP溶液(3+100):吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。
  2.3 溴代十六烷基吡啶,简称CPB溶液(3g/L):称取0.6gYQB(C21H36BrN)溶于30mL乙醇[ф(C2H5OH)=95%]中,加水稀释至200mL。
  2.4 乙二胺─盐酸缓冲溶液(PH6.7~7.0):取无水乙二胺(C2H8N2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸,搅匀,用酸度计调节PH值为6.7~7.0,若PH>7,则慢慢滴加盐酸;若PH<6,可补加乙二胺溶液(1+2),用酸度计进行调节。
  2.5 氨水(1+6)。
  2.6 硝酸溶液[C(HN03)=0.5mol/L]。
  2.7 铝标准贮备液[ρ(Al)=l00mg/L]:购于标物中心。
  2.8 铝标准使用液[ρ(A1)=1mg
/L]:临用时将标准储备液[ρ(A1)=l00mg/L]稀释而成。
  2.9 对硝基酚乙醇溶液(1.Og/L):称取0.1g对硝基酚,溶于100mL乙醇(95%)中。
  2.10 具塞比色管,50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。
  2.11 分光光度计



  3.
分析步骤
  3.1 取25mL水样于比色管中。
  3.2 另取50mL比色管6只,各加入少量纯水,再分别加入铝标准使用溶液(1mg/L),加纯水至25mL。(我个人认为这个不定容也可以,因为最后在50mL的时候是最后定容,所以现在加个大概的水量就行了)加入量如下:

标准点

1

2

3

4

5

6

体积(mL)

0

  0.20  0.50  1.00  2.00  3.00

浓度(mg/L)

0

  0.008

0.020

  0.040  0.080

0.120



  3.3 向各管中滴加1滴对硝基酚溶液(1.Og/L),混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。下图为加酸前:



  3.4 加3.0mL铬天青S溶液(1g/L),混匀。



  3.5 加1.0mL乳化剂OP溶液(3+100),2.0mLCPB溶液(3g/L),3.0mL缓冲液(PH6.7~7.0),加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。

    由于乳化剂和OP溶液容易起泡,所以我一般加完后只以原地画圈的动作轻微摇一下

 
加入缓冲液后,定容,摇匀
 

    3.6 于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,绘制标准曲线,从曲线上查得水样管中铝的质量。

以下是标准曲线和部分数据结果



4.检测结果

  按照工作要求,这个月检测的是水源井,所以水样主要就是地下水和管网水,可能是由于现在自来水管材的原因,低于检出限的水样很少,多少都会含有一点铝,不过也没有超标,可以放心饮用啦!
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原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
一篇非常丰富的文章,期待继续


谢谢夸奖啊~会继续努力的
透明
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原文由 透明(zsj201204) 发表:
还好,不是什么大错~


呵呵,对数据影响不大,就是曲线看着邪乎点
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zyl3367898
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曲线能做到1.0,楼主有什么秘诀吗?我做六价铬用容量瓶做,比比色管的相关系数高,10个点可做到5个9。
郭景祎
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原文由 尘(fjh26) 发表:
石墨炉也不好做来着


嗯,石墨炉的检出限比这个也低,不过我觉得石墨炉那个项目也不好做,重复性都不太好,还挺费时的
郭景祎
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
曲线能做到1.0,楼主有什么秘诀吗?我做六价铬用容量瓶做,比比色管的相关系数高,10个点可做到5个9。


就是在加试剂的时候尽量混匀,细心一点就行。六价铬特别容易做到1.000,显色稳定,不过我的秘诀是将硫酸和显色剂等体积混匀,然后加5毫升,这样做就不错,你也可以试试,不过显色剂一定要现用现配
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