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红外光谱（IR）

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主题：【第六届原创】拆解双光束红外光谱仪，看结构学原理识元件

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sc360xp

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x射线仪器发表于：2013/08/16 22:08:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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拆解双光束红外光谱仪，看结构学原理识元件

最近实验室有一台经典的岛津IR-408红外光谱仪不用了，拆机机会来了，解析其结构，与大家分享相关知识。

一、红外光谱仪器历史

红外光谱仪器大致经历了三个阶段：

第一代棱镜型——棱镜为色散原件

第二代光栅型——光栅为色散原件

第三代FTIR型——基于光干涉原理设计的傅立叶变换红外光谱仪器

第一代与第二代都属于色散型。第一代棱镜型已基本淘汰，第二代色散型红外分光光度计曾经是主力机型，其工艺成熟、已经国产化，目前价格较低，在一些要求不高的地方，仍然在使用中。

二、色散型红外光谱仪原理

1、仪器外观
这台岛津IR-408红外分光光度计是双光束色散型，1992年生产，原装进口产品。电源电压为100V，厂家配了一台交流变压器，将市电220V变为100V供仪器使用，仪器右边是交流变压器：

控制面板很简单：电源开关按钮、记录笔按钮、扫描按钮、增益旋钮

仪器后部：

机架是铸铝结构，结实较轻，力气大的人，一人能搬动：

机座底部：

2、工作原理
色散型的红外光谱仪采用双光束，是以"光学零位平衡"原理设计的。绘制岛津IR-408红外分光光度计原理示意图如下：

工作原理：光源发出的红外辐射光被两只反射镜分为等强度的两束光，一束通过样品池，一束通过参比池。通过参比池的光束经过衰减器（又称光梳或光楔）与通过样品池的光束会合于斩光器（又称切光器）处，斩光器的半园型扇镜使两光束交替进入单色器（光栅）色散之后，经过滤光器，交替投射到热电检测器（真空热电偶）上进行检测。单色器（光栅）的转动与光谱仪记录图纸横纵坐标方向相关联。纵坐标的位置表明了单色器的某一波长（波数）的位置。若样品对某一波数的红外光有吸收，则两光束的强度便不平衡，参比光路的强度比较大。因此检测器产生一个交变的信号，该信号经放大、整流后，连接至衰减器（测试光梳）的伺服电机，该电机驱动测试光梳更多地遮挡参比光束，使之强度减弱，直至两光束又恢复强度相等。此时交变信号为零，不再有负反馈信号。此即"光学零位平衡"原理。驱动测试光梳的伺服电机同步地联动记录仪的记录笔，沿图纸的纵坐标方向移动，因此纵坐标表示样品的吸收程度。当仪器自高波数至低波数进行机械扫描(旋转光栅)时，就可以连续地显示或记录被测样品的红外吸收谱图了。

三、实物拆解及主要部件分析
1、主机内部结构
打开上机盖，内部结构：

打开机器底部盖子：

整机光路图（样品光为例）：光源（硅碳棒）→反射镜→反射镜→样品窗→光梳→反射镜→斩波器半扇镜反射→反射镜→入射狭缝→抛物面反射镜→光栅→抛物面反射镜→出射狭缝→滤光片→椭球聚焦镜→检测器（真空热电偶）

不同角度的仪器内部图片：

记录笔的放下（使用）、抬起（停用），是由面板上的“笔按钮”电磁铁控制抬杆进行的：

2、单元结构及部件
①电源
电路板供电，采用一只100V工频变压器（变压器2），次级提供双17V，桥式整流后为相关电路板提供直流电源，再用三端线性稳压器提供±15V供电：

红外光源供电采用另一只独立变压器（变压器1）供电，安装在变压器2的下方：

红外光源供电变压器（变压器1）有一个17V4.3A次级，直接接红外光源硅碳棒灯两端：

红外光源供电变压器（变压器1）初级有5个抽头，提供5档电压变比（1、2、3、4、E.S档），可调整红外发光器件硅碳棒的发光强弱：

下面是硅碳棒灯供电电路图：

②光源
黑体辐射是最接近理想光源的连续辐射,红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度的红外辐射。常用的是硅碳棒和能斯特（nernst）灯或镍铬螺旋状灯丝。本机采用硅碳棒。

硅碳棒由碳化硅烧结而成的，中间细，两端粗（这种设计使端头电阻小，发热低），工作温度为1200～1500℃。其优点是：发光面积大，波长范围宽（可低至 200cm-1），坚固、耐用，使用方便及价格较低，使用交流电源：

硅碳棒开灯的效果：

硅碳棒发光强弱除了用变压器不同抽头调节外，串在其电路中的大功率线绕电位器（35欧姆）控制启动时的冷态电流（硅碳棒冷态时电阻小、电流大），避免损坏硅碳棒：

光源部分工作图，由于仪器硅碳棒功率小，采用自然冷却方式：

③吸收池
盛放试样的吸收池由光透明材料制成。红外吸收池要用对红外光透过性好的碱金属、碱土金属的卤化物，如NaCl、KBr、CsBr、CaF2等或KRS－5（TlI 58％，TlBr 42％）等材料做成窗片。窗片必须注意防湿及损伤。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接测量。

④光梳（光束衰减器，或称光楔）、半扇镜
下图是面板上，样品光路手动光梳（梳齿与人用的梳子很相像呵），可以进行100%线性调节：

参比光路的测试光梳，圆盘形，由伺服电机驱动，可调范围大且精细；斩波用的半圆型扇镜（又称半扇镜）使用黄铜机件固定在旋转轴上：

伺服电机装在记录仪纸辊下方，通过拉线盘控制测试光梳和记录笔架的移动：

半扇镜工作原理见下图：
当半扇镜遮挡光路时，参比光被半扇镜阻挡不能通过，样品光被半扇镜阻挡、反射后通过入射狭缝：

当半扇镜未遮挡光路时，样品光和参比光都未被阻挡，样品光散射掉，参比光被反射镜反射后通过入射狭缝：

通过以上图解，可见斩光器电机带动半扇镜旋转（频率约10Hz），由于半扇镜的半周遮挡，就交替让样品光和参比光通过，形成交变红外光信号进入下级。

⑤单色器
单色器由入射和出射狭缝、光栅、聚焦和反射镜（不用透镜，避免产生色差）组成。它的作用是把通过吸收池而进入入射狭缝的复合光分解成为单色光照射到检测器上。光栅单色器采用闪耀光栅。

由于闪耀光栅存在次级光栅的干扰，因此需要与滤光片结合起来使用。本机的滤光器装在可调宽度的入射和出射狭缝机构后面，滤光圆盘的档位转动与光栅的转动同步：

单色器系统中的狭缝可以控制单色光的纯度和强度。狭缝愈窄，纯度愈高，分辨率也愈大，但是由于红外光强度很弱，能量低，且整个波数范围内强度不是恒定的，所以在波数扫描过程中，狭缝要随光源的发射特性曲线自动调节宽度，既要使到达检测器的光强近似不变，又要达到尽可能高的分辨能力。因此，本机的入射和出射狭缝也是与光栅的转动同步可调的，见下图：

仪器底部，驱动光栅转动和狭缝宽窄的机构：

狭缝工作时图片：

波数扫描时，波数盘、光栅、狭缝的转动是由驱动电机经过一系列机械传递实现的，其原理见下图：

扫描驱动电机采用100V交流永磁同步电机：

单色器驱动系统的电磁离合器（蓝色标签元件）及变速齿轮组（全铜材质），当进行样品扫描时，该离合器吸合，驱动电机动力齿轮与变速齿轮接触，波数转盘、光栅、狭缝、记录仪纸辊转动：

下面是波数转盘，扫描时，从高波数4000 cmˉ1向低波数550 cmˉ1方向缓慢转动，完成需6分钟，时间是比较短的：

硕大的蜗轮蜗杆，保养的很好，没有锈迹，润滑油还正常起作用：

⑥检测器
红外光谱仪是利用热电效应进行检测，所以要求检测器的热容量要小，检测元件吸收不同能量红外光所产生的信号变化要大，这样灵敏度才会高；光束要集中，热受热能的“靶”体积要小，要薄；要减少热能的损失及环境热源的干扰，所以要置于真空中；响应速度要快，响应波长范围要宽。

本机检测器采用真空热电偶检测器。

真空热电偶是利用不同导体构成回路时的温差电现象，将温差转变为电热差。以一片涂黑的金箔作为红外辐射的接受面，在其一面上焊两种热电势差别大的不同金属、合金或半导体，作为热点偶的热接端，而在冷接端（通常为室温）连接金属导线。密封于高真空（约7×10－7Pa）腔体内。在腔体上对着涂黑金属接受面的方向上开一小窗，窗口放红外透光材料盐片。

当红外辐射通过盐窗照射到金箔片上时，热接端的温度升高，产生温差电动势，回路中就有电流通过，而且电流大小与红外辐射的强度成正比。

本机真空热电偶采用KRS-5（溴碘化铊，一种由溴化铊与碘化亚铊组成的混合结晶）制成盐窗，在中红外区（波数4000～400cm-1）没有吸收，用它不会对样品信号产生干扰。要注意的是，盐窗片很娇气，质地不坚硬，不能对其抛光，清洁时要格外小心。

真空热电偶检测器结构示意图如下：

经滤光器滤除高次光谱后的单色光，经椭球镜聚焦在热电检测器接收窗口：

⑦记录系统
早期的红外光谱仪都由记录仪自动记录谱图。现在的色散红外光谱仪都配有计算机，以控制仪器操作、优化谱图中的各种参数、进行谱图的检索等。本机的记录仪与光谱仪集成在一起。

3、主要电路及电子元件
由于是90年代产品，该双光束色散型红外光谱仪电路较为简单，其结构主要是模拟电路负反馈伺服系统。
①电路板位置
该机电路板是按功能区设计、安放，比较分散。共有8块电路板，分别是控制面板区2块，斩波区1块，波数盘区1块，滤光器1块，底部区3块。

②控制面板区电路
这个区域有两块电路板，分别是继电器板（控制本机的3只交流电机、2只电磁铁）、扫描及增益(笔)控制板：

继电器用的是国产欧姆龙牌；蓝色的元件是带保险电阻的安规电容（0.033μF+120Ω），吸收继电器触点产生的火花及尖峰干扰：

四档增益（笔）用四只电阻衰减信号控制：

③同步脉冲电路
电路板安置在斩波器转动轴后端，蓝色的元件是微调电位器，用红外LED发射、接收管和胶木自制的光电对射开关（体积好大呵！），转轴每转一圈，产生一个脉冲信号，经集成电路(东芝TC4011BP，四组2输入端与非门)整形后，送入下级：

光电对射开关
该机电路使用光电开关进行位置判断。用LED、胶木自制的，体积很大，下图是与目前复印机上的位置检测光电对射开关对比：

④波数盘区电路
电路用三对光电开关对单色器系统工作状态检测，用装在波数盘上同步转动的有孔盘对起点、中途、终点进行判断：

用于检测单色器系统位置的有孔钢盘（与波数盘同步转动）：

电路使用了TC4069UBP（6反相器、非门）TC4011BP （2输入4与非门）、TC4023BP（三3输入与非门）三只东芝公司IC：

⑤滤光器电路
电路用三对光电开关对滤光器园盘位置检测，使用了一只东芝公司TC4069UBP（ 6反相器、非门）数字电路：

⑥调谐放大电路（底部区）
由预放电路及窄带滤波器组成。装在金属盒内，要从仪器基座底面取出：

信号变压器用灰色小金属盒（密封很严实）装在内，看盒上印字1∶400，好像是变比：

预放电路放大系数大约300倍，电路结构见下图：

⑦主电路板（底部区）
取下仪器正面铝盖板，即看见主电路板：

主电路板只能从基座底部取下：

主电路板上有这样一只1A的熔断器（没见过）：

电路板上有一对7815、7915三端线性稳压器，为本板和其它电路板提供±15V稳压电源：

金封管DG200ABA是双路、单片SPST、CMOS模拟开关，负反馈采样：

DG200A的相关资料如下：

MC3403P是四路差分输入运算放大器，作为DG200ABA的后级：

⑧记录笔、测试光梳伺服驱动电路（底部区）
这个电路板在仪器基座底部，主电路下方。

电路板上LM675T是工业上专为需要精密控制而设计的功率型直流放大器，约20W，LM675T组成反相放大器，引入了负反馈，并增加了失调电压调整电路；C4558C是高性能双路运放、作LM675T前级；电路板上又有一对7815、7915构成±15V稳压电源，避免从别的地方引线电压降过大：

电路部分过于专业，就大概介绍这些。

拆后语：与傅立叶变换红外光谱仪相比，双光束色散型红外光谱仪检测时间长达20分钟左右（但本机扫描时间短，仅6分钟），能量低。它的优点是补偿H2O和CO2的吸收好，对红外光透过率的测量精确度高，在某些测物质透过率的场所还发挥作用。据称：如果用进口热电偶接收器，波数4000-500，透过率在0-100之间，可保证正负0.2%T；国产热释电TGS在正负0.5%T。由于价格低，在一些要求不高的地方和特定项目，还有部分市场。

（备注：由于不是厂家设计人员，如有错误，欢迎指正。）