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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【第六届原创】帕纳科X射线衍射仪在钢铁行业中的应用与维护

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lylyali
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发表于：2013/08/23 16:40:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为lylyali原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

帕纳科X射线衍射仪在钢铁行业中的应用与维护



一、仪器型号：帕纳科Empyrean锐影X射线衍射系统



应用范围：利用X射线衍射原理，精确测定物质的晶体结构、织构及应力，精确进行物相分析、定性分析及定量分析。

二、仪器基本构成

Emprean锐影X射线衍射仪系统由衍射仪机箱、高压发生器、测角仪、入射及衍射X射线光束光学模块、样品台、探测器等几大部件组成。



1、X射线光管靶材选择

靶材常用的有Fe、Cu、Ni、Co、Ag、Rh等，而且采用元素周期表与其左邻元素作为Kβ滤波片；众所周知，X射线荧光光谱仪需要二次荧光，因此需要能量大的物质作为靶材，如选用铑靶；而X射线衍射仪中仅利用衍射测得晶体的相应信息，能量较小，所以采用Cu、Co靶即可；一般衍射仪采用Cu靶即可，但是Cu靶打Fe试样时，容易产生大量荧光，对实验产生较大干扰，钢铁行业中试样是Fe做基底，因此要避开Cu靶材，选用Co靶材，相应的选用Fe作为其Kβ滤波片。

2、衍射仪测量对象与光路模块选用之间的关系



钢铁行业中常见的测量对象如上表所示，要根据对象选择X射线光管焦点、入射光路模块及衍射光路模块；其中，同倾实验中，可以这样选择：①线焦斑+带狭缝模块+待接收狭缝模块②线焦斑+带狭缝模块+平板准直器③点焦斑+点模块+平板准直器；

下图为X射线光管在线焦点/点焦点位置图：


光管在线焦点位置；光管在点焦点位置



三、举例织构实验步骤（列举IF钢织构实验）

1、打开UPS电池组开关，依次打开UPS主机的主电、电池、输出开关；打开空压机；

2、打开水冷机（夏天工作设置为23℃，等待水冷机实际温度与设置温度一直再开始下面步骤）；

3、打开机箱背面的系统电源通/断开关；

4、入射光路选用doublecross模块，根据试样尺寸调整其孔径大小，并在软件中修改Width、Height值；相应的X射线光管要切换为点焦点；衍射光路选用平板准直器；

5、安装试样，注意试样轧制方向，垂直衍射光路即可；样品台为五轴样品台，为防止试样旋转时滑动，使用双面胶粘贴到样品台上，采用零平面调整器调零，并修改软件中的Z轴大小；



图：五轴样品台；粘贴双面胶的试样（注意轧制方向；这是实验结束后的试样，双面胶已经褶皱了，粘贴时候要保持平整）



6、按下“Power on”开启按钮，开启仪器，此时仪器开始自动初始化；

7、旋转“高压启用”钥匙开关旋到“启用”位置，等待其稳定到30kV、10mA即可；

8、打开电脑，开启“Datacollector”分析软件，进行光管老化；结束后，逐步改变高压为正常工作电压35kV、50mA；

9、开始测量，编写程序：物相扫描、极图测量、背底测量、批处理程序；

10、实验结束后，关机顺序：降电压电流为15kV、5mA；与仪器断开连接disconnect，可以关闭“Data collector”软件；稍等片刻，关闭高压钥匙开关；“Power off”关闭仪器；关闭水冷系统；关闭机箱背面的系统电源通/ 断开关；关闭UPS、空压机。

四、故障举例--1

仪器故障现象：

若干天未适用该仪器，一直处于关机状态，然后直接开机“Power on”后，仪器不能正常初始化（注：本仪器设置的是开机自动初始化），反而自动变成了Power off，导致LEMO接线箱上的一个LED灯亮起；

仪器故障分析、故障处理：

参考帕纳科指导手册，可能是移动安全系统Msafe跳闸，或任何原因导致脱扣引起的，这时打开仪器机箱后盖，按下背面的“Reset”按钮，Msafe灯熄灭，以为仪器恢复正常了，但是重新按“Power on”开启仪器后，又导致Msafe灯亮起，重复了三次都是这个结果；





图：Msafe模块



于是看仪器后部电路板，查找原因，按下“Power on”仪器开机键时，系统不能正常自动初始化，有时候是五轴样品台不能正确旋转到位就故障终止了，考虑原因可能是测角仪或五轴样品台某些连线的故障，于是看仪器后部右下角的Dina模块：



检查连线是否松动，看到右下角的四个RJ45接口处连接松动，重新插拔4个TJ45接头，然后按下“Poweron”仪器恢复正常，可以正常进行日常实验。

五、故障举例--2

仪器故障现象：若干天未开机，进行试验时，开机自动初始化正常，光管老化正常，但是实验进行了一部分（4、5步时）后高压自动掉了，与仪器失去连接，软件的高压值与仪器实时高压值不同步，触发了Msafe灯亮起；

仪器故障分析、故障处理：

之前没有出现过类似现象，考虑原因可能是由于近期雨水过多，室内湿度过大，每次只是试验当天开除湿机，导致仪器机箱内部湿度过高，仪器安全系统自动保护了；

按下仪器后部“Reset”按钮，重置仪器，恢复正常；开除湿机、空调保持23℃，保证机器稳定一天左右，第二天进行实验，发现一切正常；
建议：（1）X射线衍射仪对于温度、湿度有很高的要求，尽量保持空调、除湿机处于常开状态，保证仪器处于稳定的工作环境；（2）仪器应该处于开机状态，或者可以实验前一天打开仪器，不开高压，等待仪器稳定之后再做实验；（3）如果某段时间经常断电等，仪器尽量不要开，频繁开关机对仪器电路、光路部分都有影响。总之一定要保证室内温度、湿度、光照、震动、供电等条件符合要求。
附件：
帕纳科X射线衍射仪在钢铁行业中的应用与维护.doc
该帖子作者被版主 iangie加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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zhw19811005
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2013/8/23 19:02:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应用还是很广泛的
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2013/8/24 17:51:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这主要用在那里??
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iangie
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2013/8/25 0:41:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的原创, 但题目可以稍微改一下, 内容是介绍了测织构的步骤和两例故障测试, 似乎跟"钢铁行业"关系不大...

建议补上测试对象与光路选择表格中"123"的意义.

升降高压的步骤基本上都一样, 但第5项双面胶贴样品台给大家的查考意义比较大, 可否照个相?让大家看看是怎么贴的?

最后感叹下, 就算是类似于"钢铁设计院"的国企的XRD也要提高利用率啊,最好能对外承接测试服务,保证仪器一直都处于开机状态, 光是要用的时候才开机对仪器稳定和测试数据都有影响的.

加分已经给楼主满上了~
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lylyali
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2013/8/25 18:51:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的 我说的应用在钢铁中，主要是说我们的靶材选用了测试Fe基体式样无干扰的Co，应用还是挺广泛的，有待继续开发~
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lylyali
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2013/8/25 18:52:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的这个仪器主要应用与钢铁行业测试中，对织构、应力、物相等进行测试。
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lylyali
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2013/8/25 18:53:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您的批评与指正，现在周末，明天到单位给您详细回复哈~~太感谢了 希望以后可以有什么问题多多交流呀~~谢谢~
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iangie
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2013/8/26 10:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lylyali(lylyali) 发表:
谢谢您的批评与指正，现在周末，明天到单位给您详细回复哈~~太感谢了 希望以后可以有什么问题多多交流呀~~谢谢~


欢迎常来~
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lylyali
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2013/8/27 7:59:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
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谢谢您的批评与指正，现在周末，明天到单位给您详细回复哈~~太感谢了 希望以后可以有什么问题多多交流呀~~谢谢~


欢迎常来~


已经修改好了 昨天忙了一天 谢谢大家光临~希望可以对大家有所帮助
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cc250250
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2014/8/2 15:36:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由lylyali发表：
原文由 iangie(iangie) 发表:
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谢谢您的批评与指正，现在周末，明天到单位给您详细回复哈~~太感谢了 希望以后可以有什么问题多多交流呀~~谢谢~


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已经修改好了 昨天忙了一天 谢谢大家光临~希望可以对大家有所帮助
您好，这个应该可以做反射吧，不知道是否有x pert reflectivity软件?
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youyou2006
youyou2006
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2014/12/26 11:08:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢楼主分享！大大点赞！
我认为如果能多一些关于仪器故障分析处理的帖子就好了。
虽然知道不该这么讲，还是要说：幸好这个帖子没有成为精华帖！！否则哪里学习得到？！
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