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主题：【求助】石墨炉测质控样的铅的问题（更新：关于检出限）

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gaorongdong
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发表于：2013/08/24 19:48:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近购进台AA900T，今天测试做质控样奶粉（GBW10017）的铅，参考含量为0.07±0.02mg/kg。

用湿法消解，称取0.5g标样，加高氯酸1.5ml，硝酸15ml，第二天消化时补加少许酸，最终定容25ml，同时做了试剂空白。

上机石墨炉条件按照仪器推荐参数，但没加基体改进剂，所以灰化温度调低300度，其他没改。

曲线按有截距不过零点，配置5个点，最高20ppb，校准标准空白为2%硝酸，信号值0.0084，曲线最终线性还行，有0.9997。

试剂空白校正后含量3.8 ug/L，做的两个质控奶粉样，最终结果都为负数。

纳闷！想请问各位前辈，问题可能出现在哪？

是仪器条件设置不好？还是没加基体改进剂？还是试剂空白处理不当污染了？



最近，发现PE900T机子，做铅，推荐条件那里，灵敏度是50ppb是0.12的响应值，那推算大概5pp就产生0.012响应值，PE工程师说响应值一般后两位变化属于正常的，也就是说，按一般来说我们仪器的检出限也只能达到5ppb？ 按意思其实按我上面的质控样，0.07mg/kg的样品，要称取1g，然后定容到10ml，这样才勉强能做到？

不知各位大侠是否有办法提高这个实验的检出限？我基体改进剂使用50微克磷酸二氢铵。
推荐答案：冰山回复于2013/08/28

    消解、定容以后标准样品中铅的含量大约为1.4ug/l，要测出如此之低的浓度，本身至少需要：1.极其灵敏的仪器；2.接近于零的试剂空白；3.前处理及上机等操作零误差。4.没有基质效应。
    除第4条有待商榷外，前3条都是必需的
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2013/8/24 23:22:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂空白太高，用的什么酸？换酸试试，最好用上基体改进剂
该帖子作者被版主 shufengliu加 3积分， 2经验，加分理由：热心应助
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gaorongdong
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2013/8/25 8:30:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

试剂空白太高，用的什么酸？换酸试试，最好用上基体改进剂


广试的GR硝酸。 那基改用什么好呢？
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ningmeng
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2013/8/25 21:53:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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试剂空白太高，用的什么酸？换酸试试，最好用上基体改进剂


广试的GR硝酸。 那基改用什么好呢？

硝酸钯基体改进剂
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用心飞
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2013/8/26 8:44:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做食品中的铅最好还是采用进口酸+微波消解来做。
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gaorongdong
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2013/8/26 11:13:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
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试剂空白太高，用的什么酸？换酸试试，最好用上基体改进剂


广试的GR硝酸。 那基改用什么好呢？


硝酸钯基体改进剂


好的，谢谢~靶的试剂买哪里的好？
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ningmeng
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2013/8/26 23:44:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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试剂空白太高，用的什么酸？换酸试试，最好用上基体改进剂


广试的GR硝酸。 那基改用什么好呢？


硝酸钯基体改进剂



好的，谢谢~靶的试剂买哪里的好？

我们单位用的是进口硝酸钯，你购买标准溶液的地方应该就有的，做样时稀释后直接用
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JIANNAN
yinjun
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2013/8/27 10:41:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.建议你用苏州晶瑞的up级硝酸；
2.消解0.5克样品+6毫升硝酸+2毫升双氧水即可，可以不加基体改进剂；
3.把灰化温度提高到650左右。
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冰山
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2013/8/28 8:11:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    消解、定容以后标准样品中铅的含量大约为1.4ug/l，要测出如此之低的浓度，本身至少需要：1.极其灵敏的仪器；2.接近于零的试剂空白；3.前处理及上机等操作零误差。4.没有基质效应。
    除第4条有待商榷外，前3条都是必需的
该帖子作者被版主 scutacdeath加 2积分， 2经验，加分理由：正解
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gaorongdong
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2013/8/28 9:06:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.建议你用苏州晶瑞的up级硝酸；

2.消解0.5克样品+6毫升硝酸+2毫升双氧水即可，可以不加基体改进剂；

3.把灰化温度提高到650左右。


没试过用双氧水进行消化的，恩，试试看。
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gaorongdong
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2013/8/28 9:06:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.建议你用苏州晶瑞的up级硝酸；

2.消解0.5克样品+6毫升硝酸+2毫升双氧水即可，可以不加基体改进剂；

3.把灰化温度提高到650左右。


没试过用双氧水进行消化的，恩，试试看。
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