主题：【第六届原创】【许愿原创】检测葛根芩连片的那些事【zdac推荐】

检测葛根芩连片的那些事

本品为暗棕褐色至类黑色微丸,气微，味苦。

功能与主治

解肌，清热，止泻止痢。用于泄泻痢疾、身热烦渴、下痢臭秽、菌痢肠炎。

实验分析

葛根芩连片中葛根素的测定

试剂：

1.甲醇（色谱醇）

2.乙腈（色谱醇）

3.超纯水

仪器设备：

1．高效液相色谱仪

2．紫外检测器

3．超声波清洗器

4. 线脱气机

色谱条件：

1.色谱柱：Venusil ASB C18 色谱柱，4.6×250mm，5μm；
S/N:S9520525CK0215

2.流动相：甲醇：乙腈：水=12：8：80（V:V）

3.流速：0.8 ml/min

4.检测波长：254nm

5.柱温：室温

6.进样量：10ul

试样制备：

1.对照品溶液的制备

2.供试品溶液的制备

取葛根芩连片适量，研碎，准确称取其细粉1.0g，置于100m1具塞三角烧瓶中，精密加入甲醇50m1，密塞，称定重量。水浴加热回流提取1h，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，用0.22μm微膜过滤，作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外检测器测定葛根素的紫外吸收值，用外标法计算出其含量。

色谱图

对照品色谱图：

供试品色谱图：

葛根芩连片中黄芩苷的测定

仪器设备：

1．高效液相色谱仪

2．紫外检测器

3．超声波清洗器

4. 线脱气机

色谱条件：

1.色谱柱：Venusil ASB C18 色谱柱，4.6×250mm，5μm；
S/N:S9520525CK0215

取葛根芩连片适量，研碎，准确称取其细粉1.0g，置于25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取5mL，置于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，作为供试品溶液。

色谱图

对照品色谱图：

供试品色谱图：

分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外检测器测定葛根素的紫外吸收值，用外标法计算出其含量。

葛根芩连片中葛根素、黄芩苷的测定

试剂：

1.甲醇（色谱醇）

2.磷酸

3.超纯水

仪器设备：

1．高效液相色谱仪

2．紫外检测器

3．超声波清洗器

4.在线脱气机

5.柱温箱

色谱条件：

1.色谱柱：Venusil  ASB C18 色谱柱，4.6×250mm，5μm；
S/N:S9520525CK0215

2.流速：1.0ml/min

3.柱温：35℃

4.进样量：10u

5.检测波长表：

6.流动相：A:甲醇

B:0.2%磷酸

梯度表：

试样制备：

1.对照品溶液的制备

2.供试品溶液的制备

取葛根芩连片适量，研碎，准确称取其细粉1.0g，置于100m1具塞三角烧瓶中，精密加入甲醇50m1，密塞，称定重量。超声波超声5min，水浴加热回流提取1h，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，用0.22μm微膜过滤，作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外检测器测定葛根素的紫外吸收值，用外标法计算出其含量。

色谱图

对照品色谱图：

供试品色谱图：

结论

1.  以上方法检测葛根芩连片重复性好，定性、定量重复性均在1%以内；线性好，均在0.999以上；最小检出限低。

2.  以上方法操作简单；回收率高，均在85以上。

3.  通过实验可知单一物质检测时，检出限低，保留时间短，条件要求低；混合物检测各方面相对差些。

4.  以上方法均可用于葛根素和黄芩苷检测。

5.  综合考虑检测单一物质和混合物质的方法要分开应用，单一物质的检测方法检测效果更好。

注意

由于药性较强，老人、儿童、孕妇及体质弱者尽量少用或不用。