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主题：【第六届原创】酸度，压力，泵速对ICP检测的影响

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原天
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色谱发表于：2013/09/05 11:31:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为jianquan69原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
1.前言

ICP是由ICP光源、进样装置、分光装置、检测器和数据处理系统组成。其中进样装置又作为对检测结果最重要的因素，溶液雾化的效率进直影响检测结果。本文主要针对溶液酸度、雾化器压力和泵速对检测结果的影响。

2.设备

1）安捷伦 720 ICP-OES 配同心雾化器

2）PE 400AAS

3）Lab Tech EHD360石墨消解仪

3.试剂

1）5%酸度2PPM Pb标液

2）14%酸度2PPMPb标液

3）25%酸度2PPMPb标液

4）NIST 2582参考物质（Pb含量208PPM）

5）硝酸（分析纯，浓度68%）

注：标液的酸浓度是相对于（5）试剂

4.仪器参数

1）功率1.2KW

2）等离子气15L/min；辅助气1.5L/min

3）稳定时间15s；1次读数时间3s;读数次数3次

5.实验结果

5.1酸度的影响

5.1.1分别对5%，14%，25%酸度的2PPM Pb标液在不同雾化强力下进行上机分析，结果见表1

雾化压力160KPa
项目净强度背景总强度信噪比
5%硝酸126602027146876.245
14%硝酸113592078134375.612
25%硝酸110842042131265.427
雾化压力180KPa
项目净强度背景总强度信噪比
5%硝酸122561241134979.874
14%硝酸113271228125559.225
25%硝酸108471227120748.838
雾化压力220KPa
项目净强度背景总强度信噪比
5%硝酸107437751151813.864
14%硝酸99987841078212.755
25%硝酸95577881034512.132


                            表 1

从表1的数据中，对不同酸度进行结果分析

不同的压力160Pa180Pa220Pa
5%与14%的偏差10.83%7.88%7.18%
14%与25%的偏差2.45%4.33%4.51%
5%与25%的偏差13.28%12.21%11.69%


                            表2

在不同的雾化压力下，检测结果的净强度，随着酸度的增大而减少，5%的硝酸的检测结果最大，分别比14%和25%高出10%左右。

5.1.2 称取0.1克2582，用硝酸进行消解，定容到25ML容量瓶（样品定容后酸度大约在20%左右）在不同酸度的标液用ICP和AAS进行测试，结果见表3

仪器ICP结果AAS结果
5%硝酸179PPM203PPM
14%硝酸189PPM203PPM
25%硝酸193PPM202PPM


                      表3

从结果看出酸度对于AAS的结果影响不大，但对于ICP有较大的影响，所以选择与样品一致的酸度的标液，对结果的准确性有更大的保证。

5.2雾化器压力的影响

从表1的数据中，以5%硝酸质的结果进行分析，得出表4

项目净强度背景总强度信噪比
160KPa(a)126602027146876.245
180KPa(b)122561241134979.874
220KPa(c)107437751151813.864
a与b偏差3.24%48.10%8.44%-45.03%
b与c偏差13.16%46.23%15.82%-33.62%


                                表4

结果发现，本实验室仪器随着雾化压力的变大，净强度变小，背景强度有较大的减小，但信噪比有大幅的增加。

5.3泵速度的影响

分别在160KPa雾化压力下，对进样泵速度为10rmp,15rmp,20rmp的不同酸度的标液进行测试，结果见表5

10rmp
项目净强度背景总强度信噪比
5%硝酸122272003142306.102
14%硝酸111381998131365.575
25%硝酸106252029126545.237


15rmp
项目净强度背景总强度信噪比
5%硝酸126602027146876.245
14%硝酸113592078134375.612
25%硝酸110842042131265.427


20rmp
项目净强度背景总强度信噪比
5%硝酸125932060146536.112
14%硝酸115732058136315.622
25%硝酸112022074132765.4


                          表5

从结果看，三种速度的结果基本一致，但15rmp的信噪比相对稍为高一点

6.总结

从实验发现，酸度，雾化压力对检测结果的影响是较大的，而泵速基本影响不大，综合实验所得，本实验室选取压力180KPa，泵速15rmp作为仪器参数，14%的硝酸作为标液介质。
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abcpgf
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2013/9/5 11:49:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是条件选择？
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原天
jianquan69
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2013/9/5 11:56:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
这个是条件选择？


比较针对于本实验的仪器吧。毕竟没有太多的不同牌子的机子来做大量实验，通用性不敢保证。
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tang566
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2013/9/5 12:16:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP参数设置时，可以这样来验证。
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守一
andrew-zhang
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2013/9/5 13:00:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错条件验证实验，做项目一般应该如此调试，但是用户为了省事省力都选择厂家推荐的参数
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/9/5 17:57:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该特定机型吧！您这个是安捷伦720,5PPM的MN强度估计有200万，我们是安捷伦710.楼主做的不错，一般我们是推荐的，15PRM/MIN,雾化压力是200KPA,忘了，楼主压力单位是不是搞错了，应该是KPA吧！
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原天
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2013/9/6 8:56:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
应该特定机型吧！您这个是安捷伦720,5PPM的MN强度估计有200万，我们是安捷伦710.楼主做的不错，一般我们是推荐的，15PRM/MIN,雾化压力是200KPA,忘了，楼主压力单位是不是搞错了，应该是KPA吧！


与雾化器有关系，一般也只调到80W。

是KPa
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/9/6 12:28:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
应该特定机型吧！您这个是安捷伦720,5PPM的MN强度估计有200万，我们是安捷伦710.楼主做的不错，一般我们是推荐的，15PRM/MIN,雾化压力是200KPA,忘了，楼主压力单位是不是搞错了，应该是KPA吧！


与雾化器有关系，一般也只调到80W。

是KPa


你们强度也是80万，不做做MN标液5PPM强度像710能到120万
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守一
andrew-zhang
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2013/9/6 21:50:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 原天(jianquan69) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
应该特定机型吧！您这个是安捷伦720,5PPM的MN强度估计有200万，我们是安捷伦710.楼主做的不错，一般我们是推荐的，15PRM/MIN,雾化压力是200KPA,忘了，楼主压力单位是不是搞错了，应该是KPA吧！


与雾化器有关系，一般也只调到80W。

是KPa


你们强度也是80万，不做做MN标液5PPM强度像710能到120万


有这么高吗？我的没有达到过，720的倒是轻松到
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/9/6 22:07:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 原天(jianquan69) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
应该特定机型吧！您这个是安捷伦720,5PPM的MN强度估计有200万，我们是安捷伦710.楼主做的不错，一般我们是推荐的，15PRM/MIN,雾化压力是200KPA,忘了，楼主压力单位是不是搞错了，应该是KPA吧！


与雾化器有关系，一般也只调到80W。

是KPa


你们强度也是80万，不做做MN标液5PPM强度像710能到120万


有这么高吗？我的没有达到过，720的倒是轻松到


我们现在测17HE,里面有MN，曲线最高点5PPM的MN强度有120万，而做矩管准直只有70万-75万之间
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tang566
tang566
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2013/9/6 23:11:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
我们现在测17HE,里面有MN，曲线最高点5PPM的MN强度有120万，而做矩管准直只有70万-75万之间


准直的锰强度做到70万-75万，仪器的性能不错。我们只能做到六十万左右。
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