维权声明:本文为hlyhaha原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
接触XRF有近2年了吧,记得最开始时,一切听从培训工程师的安排:装机,样品处理,压片,熔片,建立标准曲线,测量...从开始的稀罕物到现在也只能算是基本了解吧.熔的玻璃片+压片,应该有个1000+了吧.俗话说,林子大了什么鸟都有.样品多了,什么稀奇片子都有.今天就来晒一晒我制的各种稀奇古怪的,奇葩的片子...
一.一般制样方法
熔片的方法:称取样品0.7g+67:33熔剂7.0g+脱模剂NH4I.在1100℃熔融.
压片的方法:称取样品10g+加淀粉0.5g+三乙醇胺1D,磨1min,再硼酸压片.
二.熔片问题
熔片出的状况最多.先来个正常的玻璃片.是多么的无色透明纯净.(当然片子的颜色会根据所含元素不同而呈现不同的颜色)
下面就是来看奇葩了...
1.像五子棋有木有?准备凑足一副棋子.造成这个的原因是:脱模剂加太多了....
当然脱模剂加多了,多也有个量,量不同的话,还是有其它很多种坏片的表现.比如:
a.无色的样片就不透明,偏灰色.
b.样片不是圆形的,半圆形,像月亮等等奇观.上图,仔细看喔.
总结:不同的样品所需要的脱模剂量不一样.确定脱模剂最优量的简单方法是:冷却后看片在模具中的形状如果顶部是平的或者稍微的突起,量就正合适,如果中间太凹陷,量就过少;如果玻璃险些溢出模的表面,则量就绝对过多了,见下图.2.片子里面有雪花点(结晶)...原因:温度过低.这个熔的是冰晶石,提高温度50℃后,片子就透明了..
当然温度过低还有可能使样品不能完全溶解,在片子里面能看的见未熔完的小颗粒.这个比较容易分辨.3.片子表面有白色结晶点.这个是出现在非测量面的表面,用手可以触摸到.原因是灰尘或其他杂质造成的结晶.(请忽略其他的地方,粘过粘胶,只看2个白色的结晶点.)
上图可能是由于结晶点比较小,且在表层,结晶不足以使玻璃片炸裂.下面2个图是有结晶的稀烂的片子.当然偶尔也会有完整的结晶片,结晶出现在片子边缘.4.各种裂片...这些片还在模具中或刚倒模就听见炸裂的声音.可能的原因是由于a.自然冷却时间过短 b.风冷过急c.片子本身没有熔好,d.脱模剂加的太少,不能脱模.在模具中就炸开了花或者倒模的时候炸开.下面这个是纯的四硼酸锂没有加脱模剂在磨具中的样子...这个很难清洗.
最后来个熔片的坏片大合照.(当然这只是冰山一小角)
三.下面是硼酸压片压片出的问题比较少.下图这个是煤灰样.死活压不上片.可能的原因是样品比重太小太干燥.硼酸片不可久置,时间长了易发裂纹.这个片还是放在干燥器中的咧.四.最后是合金块 这个没有什么好讲的.主要是靠打磨的.但是也有不好下手的.那就保持它的本性.1.标准的圆柱状2.方形3.不规则形4.镶嵌. 由于样品尺寸太小,最后想出这个办法用硼酸镶嵌压片.发现直径为20mm的合金块与正常尺寸的同种合金测定结果相差不大.(图中第一个的尺寸为20mm)就以上这么多了吧.压箱底的照片都翻出来了.欢迎随时补充奇葩的队伍...