快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】加标回收率结果偏高

浏览0 回复10 电梯直达

lbgdut

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2013/09/22 16:32:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用气相顶空进样的方法做化妆品中甲醇含量的检测，标准曲线什么的都没问题，但到加标回收率时就悲剧了。加3500ppm的量，测出来竟然达到4000甚至5000。加75ppm的结果差不多到100。做了几次都是偏高，即使重新配制标准溶液，重新制作标准曲线都无济于事。请问各位有没有遇到这种情况，能不能帮我分析下什么原因。谢谢了！

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题

0
赞贴
10
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/22 19:02:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品的处理方式具体是什么？可以考虑再稀释一下。

标准品是水作溶剂么？

赞贴

拍砖

lbgdut

禁止发帖修改昵称

ID：v2773872

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/22 20:34:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
样品的处理方式具体是什么？可以考虑再稀释一下。

标准品是水作溶剂么？

样品只是简单用75%的乙醇稀释，标准品也是用75%的乙醇稀释。

我是按照卫生规范的方法，称取5g样品，用5ml的75%乙醇稀释。

做加标回收率时，也是称取5g样品，加1.5ml500ppm的标准溶液再加3.5ml75%乙醇得到75ppm的加标量（默认其体积为10ml）。

加3.5ml10000ppm的标准溶液+1.5ml75%乙醇得到3500ppm的加标量。

同样的溶液，同样的操作，同时进行。对于水剂之类的，其加标回收率很好，在96%到105之间。对于啫喱类的就偏高，有的都超过120%了

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/22 20:42:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然水剂没有问题，那么不需要考虑仪器硬件。

仪器和顶空的方法没有问题。应该是样品处理的方法问题。

可以稀释一下样品验证看看。

赞贴

拍砖

lbgdut

禁止发帖修改昵称

ID：v2773872

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/22 20:49:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
既然水剂没有问题，那么不需要考虑仪器硬件。

仪器和顶空的方法没有问题。应该是样品处理的方法问题。

可以稀释一下样品验证看看。

你的意思是称取1g样品，再进行加标实验，用75%的乙醇来填补那4g样品的空间？

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/22 20:52:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以这样实验看看。

赞贴

拍砖

lbgdut

禁止发帖修改昵称

ID：v2773872

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/22 20:54:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:

可以这样实验看看。

好的，明天我实验下。但假如这样加标回收率满意的话，那平时处理样品时要不要也只称1g啊

赞贴

拍砖

tlym

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/23 14:02:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这里的ppm是体积还是重量的？！

赞贴

拍砖

lbgdut

禁止发帖修改昵称

ID：v2773872

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/23 19:21:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tlym(tlym) 发表:

你这里的ppm是体积还是重量的？！

重量的

赞贴

拍砖

tlym

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/24 16:06:19 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lbgdut(v2773872) 发表:
原文由 tlym(tlym) 发表:

你这里的ppm是体积还是重量的？！

重量的

百度查到个75%酒精的密度大概是0.85，不知道靠不靠谱，这样后面加进去的标准样跟75%酒精5mL也就只有4.25g，加上样品5g，最后算出来加标的约为3800ppm，而且顶空本来误差本来就比较大~

赞贴

拍砖

2013/9/24 16:10:34 Last edit by tlym

lbgdut

禁止发帖修改昵称

ID：v2773872

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/25 18:39:34 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tlym(tlym) 发表:
原文由 lbgdut(v2773872) 发表:
原文由 tlym(tlym) 发表:

你这里的ppm是体积还是重量的？！

重量的

百度查到个75%酒精的密度大概是0.85，不知道靠不靠谱，这样后面加进去的标准样跟75%酒精5mL也就只有4.25g，加上样品5g，最后算出来加标的约为3800ppm，而且顶空本来误差本来就比较大~

我这里用到的ppm是mg/L，意思是加标量是3500mg/L。

后来我取5g样品，加5ml75%乙醇，发现其体积不止10ml（用10ml的比色管，发现加乙醇后体积超过刻度），假如这样算的话体积大了，浓度应该更小才对吧。

赞贴

拍砖