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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】做地表水汞的问题

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dalcoco
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发表于：2013/09/22 15:48:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
刚接触原子荧光，最初是热汞，后来一直不太稳定，就在工程师建议下改做冷汞

用的是100ppm的标液，配了1ppb的拿来做曲线 曲线浓度是0.1,  0.2,  0.4,  0.8,  1

机器是吉天的AFS-9230

还原剂是0.5%氢氧化钠+0.01硼氢化钾

载流是2%硝酸

线性一直都很好做，上次做了0.9994

曲线方程：I=3445.7707*C+43.4370

荧光强度值

S1381.99    S2 722.90      S31509.27      S4  2820.51          S5 3440.37

看到线性还行，一高兴就做了质控，懵了

质控用的202031 浓度是4.06+-0.32微克/升

测出来结果是荧光值5496.30 浓度1.582 差距也太大了啊

后来又做了新的曲线，线性是0.9997，换了质控，也配了在曲线范围里面的质控，但是浓度始终偏低，是定值的1/4~1/5左右

质控是取了10毫升，用5%硝酸定容在250容量瓶里面的

到底是什么原因啊。。。。。挠头

如果用做曲线的1ppb溶液去做就是0.9996左右的浓度值

求教
推荐答案：lingyi509回复于2013/09/23
1.检查标液浓度是否准确，最好现用现配，配制过程要准确；
2.好好清洗管路吧，空白值有点高啊；
3.最好让你的样品和载流液酸度一致，别一个2%，一个5%。
补充答案：

yinapple回复于2013/09/23

一般想汞这么低的浓度在同一个数量级上已经很不错了
因为影响的因素太多，稍微一点变化就会造成很大的影响
标准溶液的浓度，溶液的酸度介质，都可能造成一定的影响

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2013/9/22 16:27:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液是开新的吗？
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lingyi509
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2013/9/23 8:39:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.检查标液浓度是否准确，最好现用现配，配制过程要准确；
2.好好清洗管路吧，空白值有点高啊；
3.最好让你的样品和载流液酸度一致，别一个2%，一个5%。
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dalcoco
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2013/9/23 9:25:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
1.检查标液浓度是否准确，最好现用现配，配制过程要准确；
2.好好清洗管路吧，空白值有点高啊；
3.最好让你的样品和载流液酸度一致，别一个2%，一个5%。


好的，下次试试改正下看看
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dalcoco
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2013/9/23 9:25:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
1.检查标液浓度是否准确，最好现用现配，配制过程要准确；
2.好好清洗管路吧，空白值有点高啊；
3.最好让你的样品和载流液酸度一致，别一个2%，一个5%。


好的，下次试试改正下看看
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yinapple
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2013/9/23 14:28:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般想汞这么低的浓度在同一个数量级上已经很不错了
因为影响的因素太多，稍微一点变化就会造成很大的影响
标准溶液的浓度，溶液的酸度介质，都可能造成一定的影响
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