主题：【第六届原创】记一次滤膜镉考核实验

浏览0 回复20 电梯直达

henkyq

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

x射线仪器发表于：2013/10/12 16:35:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被ljhciq设置为精华；

维权声明：本文为henkyq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

考核已经完成一段时间，当时没有拍照，所以主要是文字性的外加一些实验数据。大家看完有什么好的意见和建议敬请留言，大家一同学习！

实验准备

1、提前1-2天将实验所用器皿泡入酸缸中，实验前洗出晾干。配制实验所用的各种试剂

2、消化滤膜考核样：

将样品放入25ml烧杯中，加入5ml浓硝酸，200℃左右消化至近干，取下稍冷却后，用1%的硝酸定容至10ml待测定。

3、预实验确定Cd标准系列（标准曲线法）

标准系列A：0 0.3 0.6 0.9（mg/L）

标准系列B：0 1.0 1.5 3.0（mg/L）

单独配置0.6mg/L和1.5mg/L两个标准点，取消化液1mL稀释10倍（防止消化样液不足，以至于无法完成后续实验）上机测定，比较三个点的吸光度值。

0.6mg/L对应吸光度：0.1817 0.1808 0.1817

1.5mg/L对应吸光度：0.3700 0.3672 0.3642

样液稀释10倍后对应吸光度：0.03171 0.03209

换算后，消化液对应吸光度应近似于：0.3171 0.3209

比较以上数据我们可以发现：消化液的浓度应在0.6-1.5mg/L之间，消化液对应的吸光度更接近于标准点1.5mg/L所对应吸光度。

大家都知道，标准曲线法测定时曲线的中段是置信度最高的区间，也就是说，测定的数据越靠近曲线的中间，准确度越高。

本着这个原则，我选择标准系列B：0 1.0 1.5 3.0 （mg/L）

实验中发现，使用该标准系列，曲线不成线性，发生弯曲，考虑到是标准系列后两点浓度过高所导致的。

重新选择标准系列A：0 0.3 0.6 0.9（mg/L）

同时，消化液稀释2倍后上机带入标系测定。

4、实验数据如下：

标准曲线：

回归曲线：y=-0.001672+0.281612x ， r=0.9976

样品测定：

计算公式：X=C*V

X：滤膜中Cd含量（ug/张）

C：测定浓度（mg/L）

V：消化液总体积10 mL

镉样品测定后计算结果：10.22 ug/张，10.20 ug/张，10.41 ug/张，10.24 ug/张

取平均值：10.3 ug/张上报（保留小数点后一位）。

返回结果合格

备注：

1、预实验用于确定样品浓度范围以及确定标准系列，应使样品吸光度尽量与回归曲线的中间点靠近，使样品吸光度处于曲线的最高置信区间。

2、样品每测两到三次后要用浓度接近的标准点进行校正，标准点吸光度重现性越接近100%说明仪器运行状态越稳定样品测定结果越可靠。

3、国标上使用的是高氯酸:浓硝酸比为1：9的混合酸，其实完全可以用单一浓硝酸代替，消化时要一直待在旁边，防止烧干。