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莲子蕊中微量元素测定
【摘 要】本文主要用微波消解ICP-AES
法测定莲子蕊中Fe、Mn、Cu、Zn、P元素含量,结果满意。
【关键词】莲子蕊 微波消解 ICP-AES
微量元素莲子蕊是莲子中央青绿色胚芽
, 味苦性寒
, 有清心、去热、止血、涩精的作用
, 可治疗心烦、口渴、吐血、目赤肿痛等症状。莲子芯在我国除了是一味主要的中药外
, 民间也常有饮用莲芯茶健身的习惯。由于其用途的特殊性,测定莲子蕊中微量元素含量,对于莲子的种植与综合开发利用有重要的指导意义。
在近些年的测定方法中,ICP-AES法由于具有较低的检出限、精密度高、线性范围宽和多元素同时测定等优点,在中药材中微量的测定中得到了广泛的应用。本文利用微波消解、ICP-AES法测定莲子蕊中Fe、Mn、Cu、Zn、P元素含量,对于其进一步综合利用与开发具有重要的参考意义。
1、实验部分
1.1、仪器及试剂
仪器:SPS8000
-电感耦合等离子体原子发射光谱仪(北京科创海光仪器有限公司)、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104
型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶等试剂:硝酸(分析纯)、蒸馏水标准溶液:Fe、Mn、Cu、Zn、P
标准溶液(1.0mg/ml
,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1.2、SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件
1.3、样品的预处理称取莲子蕊样品(购于本地超市)三份0.4g
左右(准确称量)记为1
号、2
号、3
号,同时做空白实验放置于微波消解罐中,用少量水冲洗罐壁,加入5ml
硝酸。将3
号样品中加入1.0ug/ml
的混合标准溶液,将聚乙烯罐放在智能控温电加热器上预消解,预消解之后,按照消解程序(见下表),消解样品。消解结束后,定容至25ml容量瓶中,摇匀,待测。1.4、标准溶液配制用1.0mg/mL
的Fe、Mn、Cu、Zn、P
元素的标准溶液,逐级稀释,配制混合标准溶液。2、结果与讨论
2.1、分析波长的选择与背景校正ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线,且同时具有同步背景校正功能,分析曲线选择是否恰当,直接影响到测定结果的准确性已经测定方法的可信度,因此实验中对每个测定元素优化选取一条谱线进行测定,综合分析强度、干扰情况、稳定性及谱线形状,选择谱线干扰少、精密度高的分析线。选择结果如下表所示。2.2
、标准曲线的绘制2.3、方法检出限计算按照样品测试方法,对5%硝酸的空白溶液连续测定6次,取6次空白测定结果的3倍标准偏差做为方法检出限。检出限结果如下表所示。
2.4、加标回收率实验根据实验中测定的3#样品浓度,计算加标回收率,结果如下表所示。
2.5、各元素含量结果3、结论 ICP-AES法测定莲子蕊中微量元素含量,方法方便快捷,准确度高,微波消解对于样品消解彻底,避免元素的损失。实验结果表明,莲子蕊中含有较高的P,还有丰富的Fe、Mn、Zn,Cu含量较低。