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主题：【第六届原创】中药气雾剂中绿原酸含量及乙醇含量的测定

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feixiang168
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发表于：2013/11/25 14:38:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为feixiang168原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

中药气雾剂中绿原酸含量及乙醇含量的测定



概述 气雾剂系指将含药溶液或混悬液与适宜的抛射剂共同分装于具有特制阀门系统的耐压容器中，

使用时借助抛射剂的压力将内容物成雾状喷出，患者主动吸入，发挥局部或全身治疗作用。

    将中药做成气雾剂有效改变了中药制剂只能治疗慢性疾病的传统观点，具有剂量小、分布均

匀、疗效确切、无毒副作用、使用方便等特点，患者于接受。目前，国际上气雾剂治疗急重症的药

物已列入重要地位，国内临床上治疗重症的中药被列为重点研究方向，本实验将中药经提取后加工

成气雾剂，喷雾后药物可直接进入肺泡，肺泡与肺泡之间有极丰富的毛细血管，并有很大的通透

性，肺泡内的物质极易转移到血液中去，肺泡数目约3亿个，总面积可达50-100平方米，为物质的吸

收提供了巨大的有效面积，肺部吸收速度很快，与静脉注射基本相同，并能有效的保持人体血液中

的有效中药成分浓度，吸入时可减少胃肠道副作用，有速效的定位作用。

试验目的 将本实验室制得的一批中药气雾剂进行质量研究，分别采用高效液相法和气相色谱法测定其中绿原酸的含量及乙醇含量

实验步骤

1.取出中药气雾剂，除去外包装气雾剂剩下装有药液的罐体，使用大头针钉入罐体顶部，按住后缓缓放去罐内的抛射剂（注意一定要缓慢否则容易导致药液跟着肆意喷出，影响下一步实验）。待抛射剂完全释放后，使用细口钳子将气雾剂罐顶拔出，移取其中的中药药液。

如图为释放抛射剂的过程：

2. 绿原酸含量测定实验：

供试品配制：每批样品分别移取药液1ml于100ml容量瓶中，以50%的乙醇溶液定容。以0.45微米的滤膜过滤至液相小瓶中。（如图:)





对照品配制：精密称定10mg绿原酸对照品（中国生物制品检定所，纯度92.5%），以50%乙醇溶液定容200ml容量瓶中，以0.45微米的滤膜过滤至液相小瓶中。（如图为称量对照品)



流动相配置：流动相比例为甲醇：水：冰乙酸 490：500：10

高效液相为安捷伦1100 色谱柱为菲罗门流速 1.0ml/min 柱温30°C

















实验结果如下：

对照品色谱图：



131101批色谱图：



131102批色谱图：



131103批色谱图：



计算结果如下：

计算公式：浓度c（mg/ml）=V供试品/V对照品×5×0.925

131101批绿原酸含量：4.33 mg/ml

131102批绿原酸含量：4.41 mg/ml

131103批绿原酸含量：4.38 mg/ml

3. 乙醇含量的测定

标准溶液的制备：精密量取无水乙醇4 ml、5 ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5 ml，加水稀释成100 ml，混匀。

供试品溶液的制备：精密移取药液12 ml和正丙醇5 ml，加水稀释成100 ml，混匀

气相图片：





方法按照2010版药典气相色谱法（附录IV E测定）。

计算公式：2012版药典VID高效液相色谱法

结果：对照图谱（4）：



对照图谱（5）：



对照图谱（6）



131101批乙醇含量：41.3 %

图谱如下：



131102批乙醇含量：42.5 %

图谱如下：



131103批乙醇含量：41.9%

图谱如下：



结果与讨论：

1. 本方法用于测定中药气雾剂的绿原酸含量及乙醇含量适用。

2. 绿原酸对照品配置时最好超声15分钟，达到充分溶解。

3. 该中药气雾剂性质稳定，为下一步的深入研究奠定了基础。
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xiaoxu
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2013/11/25 15:19:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药做成气雾剂难度大不大
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孟
xmyichenrhm
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2013/11/26 10:41:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
绿原酸的含量测定中，三批样品的峰有点问题，有点拖尾，是不是考虑色谱条件改变下？还有，样品时间最好跑的长点，最好三倍的主峰时间，看看是不是会有杂质峰出现
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2013/11/26 10:43:13 Last edit by xmyichenrhm
wangshirf
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2013/11/26 10:54:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文字描述不太专业，其中有一段话
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xiaoxu
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2013/11/26 15:40:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangshirf(wangshirf) 发表:
文字描述不太专业，其中有一段话
有不足就会有进步 可以给新人一些指教会更好
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xiaoxu
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2013/11/26 15:48:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 孟(xmyichenrhm) 发表:
绿原酸的含量测定中，三批样品的峰有点问题，有点拖尾，是不是考虑色谱条件改变下？还有，样品时间最好跑的长点，最好三倍的主峰时间，看看是不是会有杂质峰出现
恩 不过绿原酸含有酚羟基和羧基 拖尾现象应该会很严重 不知道还能不能更好一些
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xiaoxu
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2013/11/26 15:50:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 孟(xmyichenrhm) 发表:
绿原酸的含量测定中，三批样品的峰有点问题，有点拖尾，是不是考虑色谱条件改变下？还有，样品时间最好跑的长点，最好三倍的主峰时间，看看是不是会有杂质峰出现
我看到对照品峰型也是拖尾 应该不会有其他杂质
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