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主题：【第六届原创】【特征谱线大PK】乳粉中钠元素ICP最佳分析线探讨

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秋月芙蓉
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药物分析发表于：2013/12/13 18:17:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为ljhciq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
乳粉中钠元素ICP最佳分析线探讨

在ICP-OES光谱分析中，钠元素常用的特征谱线有三条，仪器上推荐信息见下表，从强度得出钠灵敏度为波长(nm)588.995>589.592>330.237，推荐波长为589.592nm；对于双向观测的ICP而言，存在两种不同的测定方式，主要区别在于分析灵敏度的不同；乳粉中钠含量普遍为上千PPM的级别，工作中如何测钠，让实验操作既简便而结果又准确，需要做一组试验数据作验证。



1 材料与方法

1.1仪器 PE 5300 ICP-OES。

1.1.1工作参数



1.2试剂

1.2.1钠单元素标准溶液 GBW(E) 080127 12072 1000ug/ml。

1.2.2钠单元素标准使用系列(ug/ml)：0.0、5.0、20.0、50.0、100.0、150.0，2%硝酸介质。

1.3轴向观测，依照钠单元素标准使用系列(1.3)测定。

1.4径向观测，依照钠单元素标准使用系列(1.3)测定。

1.5样品某品牌婴儿乳粉。

1.6质控样配方乳粉标准物质 SRM 1846



2 结果与讨论

2.1轴向观测

2.1.150 ug/mlNa图谱



2.1.2饱和信号



Na 589.592在150ug/ml和Na 588.995在100 ug/ml、150ug/ml处，出现饱和信号，使得样品需要稀释方能进一步测定。

2.1.3标准系列



轴向观测分析中，钠元素谱线330.237，在0～150ug/ml浓度范围内均能达到良好的线性，r>0.999，RSD＜5%。

2.2径向观测

2.2.150 ug/mlNa图谱



2.2.2标准系列



径向观测分析中，钠元素的三条特征谱线，在0～150ug/ml浓度范围内均能达到良好的线性，r>0.999，RSD＜5%。



2.3 样品测定

2.3.1前处理

    称量2.5g均匀样品于陶瓷坩埚中，置电热板上炭化完全后放入高温炉（490℃±5℃）灰化3h。冷却，转移定容至50ml容量瓶。同时做试剂空白。

2.3.2双向测定



从上表的测定数据比较可见，径向观测中波长为589.592nm和588.995nm的测定值更接近真实值，SRM 1846结果满意。



3小结

钠元素采用径向观测方式，分析波长为589.5nm和588.995nm，适用于乳粉中钠元素的测定，其中589.5nm为本试验的优选波长，与仪器推荐波长一致。
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翠湖园
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2013/12/13 18:33:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于看到芙蓉主管的团队原创了，坚决支持！
原创图片格式再压缩一点就更好啦！！！！！！
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秋月芙蓉
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2013/12/13 18:42:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
终于看到芙蓉主管的团队原创了，坚决支持！
原创图片格式再压缩一点就更好啦！！！！！！
为何要压缩？
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tang566
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2013/12/13 18:45:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
径向与轴向相比，强度低些，不易饱和。
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2013/12/13 19:18:26 Last edit by tang566
秋月芙蓉
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2013/12/13 18:51:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
径向与轴向相比，强度低些，不易饱和。
是的。只有轴向的ICP遇到高含量，只能选用次灵敏线了
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2013/12/13 19:19:01 Last edit by tang566
sandhuang
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2013/12/14 10:33:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢经验分享，看来径向是有优势的说
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秋月芙蓉
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2013/12/14 13:57:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sandhuang(sandhuang) 发表:
感谢经验分享，看来径向是有优势的说
从实验来看的确如此，不过标准中第一法为AAS法，第二法为ICP法，AAS的话要用次灵敏线来测定
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tang566
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2013/12/14 14:15:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
径向观察的线性比轴向观察的好。钠588.995径向观察的峰宽比较窄。
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翠湖园
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2013/12/15 9:14:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 翠湖园(hhx050) 发表:终于看到芙蓉主管的团队原创了，坚决支持！原创图片格式再压缩一点就更好啦！！！！！！
为何要压缩？
不压缩的话看原创图片有点大，不知是不是我电脑分辨率的原因！
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/12/15 12:21:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没使用过PE双向观测功能，具体如何选？钠元素易饱和，基本含量多少轴向就饱和了？
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abcpgf
abcpgf
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2013/12/15 22:31:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的谱线PK，长见识了。
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