使用六通阀气体分析的案例 之四
概述:六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6,GDX-104柱和5A分子筛色谱柱
系统使用了Shimadzu的GC-2014C气相色谱仪主机,带有TCD检测器。一个手工六通进样阀、一个自动气动六通阀,GDX-104色谱柱和5A分子筛色谱柱。
5A色谱柱可以分离氧、氮、一氧化碳、甲烷,但是会吸附CO2和高分子的烃类,所以需要使用GDX色谱柱,本例中选用了GDX-104色谱柱,可以分离乙烷、乙烯和丙烷、丙烯。(但是CO2的分离不佳,恰好该例不要求分析CO2)
仪器原理结构如图1所示,左侧的为手工进样阀,右侧为切换阀。
氢气做载气,TCD检测器,氢气做载气。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯。
图 1 取样状态
工作流程:
1 取样:
如图1,进样阀位于取样状态,此时推入样品,使得样品装载于定量环中。
2 进样
如图2,进样阀旋转60度,样品通过进样阀进入GDX-104色谱柱。
样品在GDX-104预分离成合峰与二氧化碳和C2、C3四个色谱部分,此时系统中GDX色谱柱在前,5A柱在后,合峰进入分子筛柱。二氧化碳和乙烷此时还留在GDX-104色谱柱中(与TDX柱相比,二氧化碳分离度较低,但是出峰时间提前较多)。
如图:
3 阀切换,C2先流出。
如图3,切换阀旋转,CO2最先流出,随后C2H6流出。(样品中的其余部分被封闭在分子筛色谱柱中。)
由于C2和C3出峰时间间隔较长,可以使得CH4、O、N色谱峰插入到C2和C3色谱峰之间,该例子的切换阀多切换了两次。
具体不做赘述,可以参见其他帖子。结构十分类似,因为不测试CO2,该案例的连接较为简单。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131029/5033867/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131218/5113764/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131029/5033843/
色谱图:
出峰顺序: 二氧化碳、乙烯、乙烷、氧、氮、甲烷、丙烯、丙烷、一氧化碳。
小结:六通阀切换实现氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯的分离