主题:【讨论】阴离子合成洗涤剂

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jackCDC
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我们单位最近开展阴离子合成洗涤剂,在这个实验中遇到问题比较多。第一:分液漏斗质量不好常常会漏、第二:低浓度值结果不稳定、第三:使用GB的方法来做效果不好、第四:实验方法改进之后使用阴离子合成洗涤剂快速检测法。现在求助一下各位站友,有没有什么好的方法来做这个项目。
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郭景祎
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阴离子用的分液漏斗不要用玻璃塞,换成聚四氟的,这样就不会漏了,不知道你用那个国标方法,亚甲蓝还是二氮杂菲?二氮杂菲萃取一次比较省事,但是亚甲蓝比较稳定,萃取方法因为使用三氯甲烷作为萃取相,容易挥发,检测结果是不太稳定。现在比较流行的方法是流动注射,但是方法验证阶段麻烦也很多。所以具体的还要你自己综合考虑下
水源守护者
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两种方案,如果只是关心阴离子洗涤剂中某个物质,直接用液相做效果更好。如果是要做到国标那种的,其实测定的是亚甲蓝活性物质。
这种情况下目前主要有三类做法,1.国标方法,或其改进方法(一般就是在萃取次数上有所变动)2.使用流动注射等仪器处理,目前有好几款仪器可以选择 3.购买相关快速检测设备及试剂盒,比国标方法贵,但省人工,且基本无毒
该帖子作者被版主 guojingyi-20101积分, 2经验,加分理由:参与
水源守护者
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按国标做的话一两个样还好,如果十几个样,一般就会觉得受不了
jackCDC
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原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:

阴离子用的分液漏斗不要用玻璃塞,换成聚四氟的,这样就不会漏了,不知道你用那个国标方法,亚甲蓝还是二氮杂菲?二氮杂菲萃取一次比较省事,但是亚甲蓝比较稳定,萃取方法因为使用三氯甲烷作为萃取相,容易挥发,检测结果是不太稳定。现在比较流行的方法是流动注射,但是方法验证阶段麻烦也很多。所以具体的还要你自己综合考虑下


方法是:亚甲蓝分光光度法  我看过一个改进方法就是亚甲蓝一次萃取法,这个方法做下来也比较省事快速。但做了几次发现低浓度的结果做出来不怎么理想,这几次选择了好的玻璃塞也保证不会漏。就是低浓度结果特别是(c=10ug/ml)0.20和0.50、1.00ml结果不怎么好,像2.00、3.00、4.00这几个结果是比较好的。现在就一个想法就是能不能再做一些改进保障低浓度值能够稳定。

氯仿的挥发也确实麻烦,用移液管吸取基本都要损失一些。我直接用酸式滴定管来加,量也能够保障。
jackCDC
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原文由 水源守护者(54943110) 发表:
两种方案,如果只是关心阴离子洗涤剂中某个物质,直接用液相做效果更好。如果是要做到国标那种的,其实测定的是亚甲蓝活性物质。

这种情况下目前主要有三类做法,1.国标方法,或其改进方法(一般就是在萃取次数上有所变动)2.使用流动注射等仪器处理,目前有好几款仪器可以选择 3.购买相关快速检测设备及试剂盒,比国标方法贵,但省人工,且基本无毒


谢谢你提供的方案,还是单位资金的问题。不过你提供的思路很不错,国标方法改进之后操作不繁琐也省试剂。算下来标本量大的话也能够接受了,现在问题还是曲线的低浓度部分不稳地。
jackCDC
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原文由 水源守护者(54943110) 发表:
两种方案,如果只是关心阴离子洗涤剂中某个物质,直接用液相做效果更好。如果是要做到国标那种的,其实测定的是亚甲蓝活性物质。

这种情况下目前主要有三类做法,1.国标方法,或其改进方法(一般就是在萃取次数上有所变动)2.使用流动注射等仪器处理,目前有好几款仪器可以选择 3.购买相关快速检测设备及试剂盒,比国标方法贵,但省人工,且基本无毒


谢谢你提供的方案,还是单位资金的问题。不过你提供的思路很不错,国标方法改进之后操作不繁琐也省试剂。算下来标本量大的话也能够接受了,现在问题还是曲线的低浓度部分不稳地。
jackCDC
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原文由 水源守护者(54943110) 发表:

按国标做的话一两个样还好,如果十几个样,一般就会觉得受不了


关于流动注射分析仪能不能推荐几台还有价格?
jackCDC
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原文由 水源守护者(54943110) 发表:

按国标做的话一两个样还好,如果十几个样,一般就会觉得受不了


关于流动注射分析仪能不能推荐几台还有价格?
水源守护者
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原文由 jackCDC(v2853718) 发表:
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
两种方案,如果只是关心阴离子洗涤剂中某个物质,直接用液相做效果更好。如果是要做到国标那种的,其实测定的是亚甲蓝活性物质。

这种情况下目前主要有三类做法,1.国标方法,或其改进方法(一般就是在萃取次数上有所变动)2.使用流动注射等仪器处理,目前有好几款仪器可以选择 3.购买相关快速检测设备及试剂盒,比国标方法贵,但省人工,且基本无毒


谢谢你提供的方案,还是单位资金的问题。不过你提供的思路很不错,国标方法改进之后操作不繁琐也省试剂。算下来标本量大的话也能够接受了,现在问题还是曲线的低浓度部分不稳地。


我倒是觉得接近检出限的数据不用做到太精确。

如果做福诶谁,那么你的限值一般是0.5或1.0mg/L,0.1左右的值准不准对于数据是否超标的判断影响不大。所以最主要问题还是集中在0.5mg/L左右你能不能做到一定的精度内。这个问题解决的话,剩下的就是测试过程对于操作人员的影响是否能得到解决了
水源守护者
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原文由 jackCDC(v2853718) 发表:
原文由 水源守护者(54943110) 发表:

按国标做的话一两个样还好,如果十几个样,一般就会觉得受不了


关于流动注射分析仪能不能推荐几台还有价格?


流动注射我们用的是布朗卢比的AA3,当时购置的是CN-,挥发酚,LAS三个项目,总价60-65W,单买的话也不会太便宜,具体你要问经销商的。我们测试的结果LAS数据不稳定,而且由于需要用到氯仿,容易造成实验室污染,危害操作者健康,所以最终把这个项目换掉了
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