原子荧光测定铅的条件摸索-两种方法的对比
在国家标准GB5009.12-2010《食品中铅的测定》中,第二法就是氢化物原子荧光法。另外,原子荧光仪器工程师的推荐方法稍有不同。参数 | 国标方法 | 推荐方法 |
盐酸浓度 | 1%(V/V) | 1.5%(V/V) |
铁氰化钾浓度 | 4g/L | 2%(m/V) |
草酸浓度 | 0.2 g/L | 0.4%(m/V) |
标准浓度(10e-9) | 荧光强度 | |
测试值 | 平均值 | |
0.0000 | 294.6 | 293.5 |
291.9 | ||
293.9 | ||
5.0000 | 602.5 | 595.9 |
595.4 | ||
589.8 | ||
10.0000 | 839.6 | 844.7 |
844.4 | ||
850.2 | ||
20.0000 | 1366.1 | 1378.0 |
1384.6 | ||
1383.4 | ||
30.0000 | 1916.0 | 1920.2 |
1910.4 | ||
1934.2 | ||
40.0000 | 2436.3 | 2437.6 |
2435.4 | ||
2441.0 | ||
拟合公式:y=311.0618+53.3669*x r=0.9998 |
标准浓度(10e-9) | 荧光强度 | |
测试值 | 平均值 | |
0.0000 | 285.8 | 264.6 |
257.9 | ||
250.1 | ||
5.0000 | 623.2 | 624.7 |
625.5 | ||
625.3 | ||
10.0000 | 868.4 | 869.7 |
872.1 | ||
868.6 | ||
20.0000 | 1454.5 | 1461.0 |
1465.9 | ||
1462.6 | ||
30.0000 | 2065.8 | 2062.2 |
2061.3 | ||
2059.6 | ||
40.0000 | 2617.5 | 2603.7 |
2595.6 | ||
2598.1 | ||
拟合公式:y=296.7193+58.1484*x r=0.9992 |
由于铅和硼氢化钾的反应较弱,其氢化物的发生效率也低。因此需要引入少量氧化剂或络合剂铁氰化钾,起到增敏的效果。作为氧化剂,可以将Pb2+氧化成Pb4+。加入的草酸,应该是起到抑制背景干扰的作用。
原文由huangza发表: 推荐方法今天做了质控样中的铅,结果检测不出来,不知道什么原因?酸度的控制不好吗?
标准浓度(10e-9)
荧光强度
测试值
平均值
0.0000
285.8
264.6
257.9
250.1
5.0000
623.2
624.7
625.5
625.3
10.0000
868.4
869.7
872.1
868.6
20.0000
1454.5
1461.0
1465.9
1462.6
30.0000
2065.8
2062.2
2061.3
2059.6
40.0000
2617.5
2603.7
2595.6
2598.1
拟合公式:y=296.7193+58.1484*x
r=0.9992
可以看出,两种方法的线性均较好,线性的相关系数都在0.9990以上。其中第二种方法的线性斜率要稍大于第一种,而且在配制过程中也要简单些。虽然铁氰化钾有氧化性,但在碱性条件下不会与硼氢化钾发生反应,较容易保存。由于铅和硼氢化钾的反应较弱,其氢化物的发生效率也低。因此需要引入少量氧化剂或络合剂铁氰化钾,起到增敏的效果。作为氧化剂,可以将Pb2+氧化成Pb4+。加入的草酸,应该是起到抑制背景干扰的作用。
原文由huangza发表:原子荧光测铅,技术活啊,有测废液pH来控制酸度的,可以查下文献之类的。原文由huangza发表: 推荐方法今天做了质控样中的铅,结果检测不出来,不知道什么原因?酸度的控制不好吗?
标准浓度(10e-9)
荧光强度
测试值
平均值
0.0000
285.8
264.6
257.9
250.1
5.0000
623.2
624.7
625.5
625.3
10.0000
868.4
869.7
872.1
868.6
20.0000
1454.5
1461.0
1465.9
1462.6
30.0000
2065.8
2062.2
2061.3
2059.6
40.0000
2617.5
2603.7
2595.6
2598.1
拟合公式:y=296.7193+58.1484*x
r=0.9992
可以看出,两种方法的线性均较好,线性的相关系数都在0.9990以上。其中第二种方法的线性斜率要稍大于第一种,而且在配制过程中也要简单些。虽然铁氰化钾有氧化性,但在碱性条件下不会与硼氢化钾发生反应,较容易保存。由于铅和硼氢化钾的反应较弱,其氢化物的发生效率也低。因此需要引入少量氧化剂或络合剂铁氰化钾,起到增敏的效果。作为氧化剂,可以将Pb2+氧化成Pb4+。加入的草酸,应该是起到抑制背景干扰的作用。