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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】低含量金的测不准问题？

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发表于：2014/05/09 10:33:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本化验室金含量0.5g/t以上的样品基本没什么问题，但就是金含量在0.2~0.3g/t左右的样品基本上都测不准，换句话说，测出来的样品结果没什么意义。

称样量20g，定容25mL，活性炭AAS法测定，带有空白（空白定容50mL，因为其它的样品都是定容50mL），测得的结果总是在0.4~0.5g/t，要么就是0~0.10g/t以下，就是减了空白什么都没了。

后来想是因为空白的体积不一致的原因，就把样品定容到50mL，结果比原来好了一点点，但还是不理想，仍然高出理论数值。

以上情况使用0.30g/t的管理样品就没有这种情况，所以困惑。

请高手帮忙分析原因？

另一个问题就是关于样品空白的问题，因为我这里的样品含量落差巨大，低的0.10g/t，高的上万，所以每批的空白在样品经过稀释的情况下要如何扣减空白？目前我的做法是不稀释的按实数扣减，经过稀释的不扣减，是否合适？

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2014/5/11 9:15:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 whz_000(whz_000) 发表:
本化验室金含量0.5g/t以上的样品基本没什么问题，但就是金含量在0.2~0.3g/t左右的样品基本上都测不准，换句话说，测出来的样品结果没什么意义。

称样量20g，定容25mL，活性炭AAS法测定，带有空白（空白定容50mL，因为其它的样品都是定容50mL），测得的结果总是在0.4~0.5g/t，要么就是0~0.10g/t以下，就是减了空白什么都没了。

后来想是因为空白的体积不一致的原因，就把样品定容到50mL，结果比原来好了一点点，但还是不理想，仍然高出理论数值。

以上情况使用0.30g/t的管理样品就没有这种情况，所以困惑。

请高手帮忙分析原因？

另一个问题就是关于样品空白的问题，因为我这里的样品含量落差巨大，低的0.10g/t，高的上万，所以每批的空白在样品经过稀释的情况下要如何扣减空白？目前我的做法是不稀释的按实数扣减，经过稀释的不扣减，是否合适？

没有做过金的测试，所以仅供参考：1.金的检出限是多少？通常样品含量要高出检出限浓度2,3倍才能得出较准确的结果。2.定容体积一般都是一致的，否则不好比较。3.稀释扣空白的问题样品空白的值高么？要是很低就无所谓，否则我觉得稀释后的样品的值应该先恢复原浓度然后再减去样品空白的值，而不是稀释后样品的值减去样品空白然后再恢复为原浓度。个人意见。

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