主题：【第七届原创】ELSD法测定某种药注射液中吐温-80的含量

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发表于：2014/07/05 12:41:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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ELSD法测定某种药注射液中吐温-80的含量

前言：吐温80（Tweem80,聚山梨醇脂80），是一种非离子型表面活性剂。常作为增溶剂，乳化剂、分散剂或稳定剂广泛应用于食品和药品的生产。随着中药注射剂在临床上的广泛应用，含吐温80的中药注射剂经常出现一些不良反应，为控制中药注射剂中吐温80的含量，需要拥有准确快速的检测方法来保证产品的质量，保障临床用药安全。

1．仪器与试药

仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪（四元泵，385蒸发光检测器）及色谱工作站

万分之一电子天平（型号T-214 美国DENVER）

十万分之一电子天平（型号TB-215 D 美国DENVER）

KQ-5200超声仪

试药：乙腈为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均为分析纯

对照品：吐温-80（批号：G01359 USP）

样品：某种药注射液批号： 20120206，20121002，20121012，20121119，20121132，

20121203，20121234，20130109，20130134，20130202，20130314，20130501，20130506，20130517，20131106

2．含量测定方法学考察

2.1色谱条件色谱柱：TSKgel G2000SWXL（7.8mm*300mm，5μm）及保护柱；流动相:20mmol·L-1醋酸铵一乙睛(88：12)，流速：0.6mL·min-1；柱温:30℃；ELSD检测条件：蒸发器温度80℃,雾化器温度60℃,氮气流速2L·min-1；进样量:对照品溶液10μL与20μL、供试品溶液10μL。

2.2 溶液制备

2.2.1对照品溶液制备取吐温-80对照品适量，精密量定，置棕色量瓶中，加水超声溶解，并稀释至刻度，制成每1ml含2.6210mg的溶液，即得。

2.2.2供试品溶液制备直接取本品作为供试品溶液。

2.3 专属性实验

精密吸取阴性样品溶液、对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。如图1、图2、图3

结果表明：在供试品色谱图中吐温-80对应的保留时间处阴性未见吸收峰，表明阴性无干扰，本方法专属性强，可行。

2.4稳定性试验

取本品（批号：20131106）按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液，分别在0、2、4、8、12小时，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表1。

2.7重复性试验

取同一批号样品（20131106），按供试品溶液制备方法平行制备6份，测定峰面积，按外标两点法计算含量，结果见表4。

2.9样品含量测定

按以上所建立的HPLC含量测定方法，对10批样品（批号：20120206、20121002、20121119、20121234、20130109、20130202、20130314、20130501、20130517、20131106）中吐温-80进行含量测定。分别精密吸取对照品溶液10μl和20μl、供试品溶液10μl，按上述色谱条件测定，以外标两点法计算样品中吐温-80的含量。结果见表6