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主题：【讨论】水质 游离氯和总氯的测定 DPD滴定法 滴定终点如何确定

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lingxiao1026
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发表于：2014/07/29 15:56:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准HJ 585-2010中 重铬酸钾标定硫酸亚铁铵，标准中所谓的滴定到墨绿色，此颜色如何确定，标定过程中颜色没有突变，很难界定何时颜色为墨绿色，有没做过此项目的朋友，大家讨论下。
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2014/7/31 14:43:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以和试剂公司的 人 沟通下。
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冻死一个人
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2014/8/26 8:56:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也再做，颜色很难判断哎，我滴了30几毫升
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lingxiao1026
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2014/9/3 17:25:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冻死一个人(v2899490) 发表:

我也再做，颜色很难判断哎，我滴了30几毫升


我们滴了快30毫升，颜色太难定了
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zhkxyjs
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2020/1/19 10:42:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重铬酸钾标定硫酸亚铁铵 注意一点，指示剂要多加，标准中可能只加了几滴，我个人认为最少也得加1mL。
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Ins_f71534c0
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2021/2/26 9:02:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位方法里的二苯胺磺酸钡指示剂最后是悬浮液吗  怎么我配置完一天了还没完全溶解呢
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Ins_c41bdc20
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2022/6/30 13:52:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我看到你发的帖子是2014年的，不好意思打扰你一下，我现在也在做这dpd滴定法，遇到了一些瓶颈，想抱着试一试的心态冒昧打扰您一下，想问一下关于这个实验的数据。希望您方便
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m3049860
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2022/6/30 15:04:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也在做这个方法的验证，遇到几个问题探讨下：1、按照标准方法配制的重铬酸钾和硫酸亚铁铵储备液，标定完后硫酸亚铁铵只有28mmol/L,标准上应该是约56mmol/L。怎么差这么多？2、按照方法配制碘酸钾9.05mg/L模拟总氯标液，测出来的结果4.09mg/L，找不到原因
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lingxiao1026
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2022/6/30 15:54:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3049860(m3049860) 发表:
我们也在做这个方法的验证，遇到几个问题探讨下：1、按照标准方法配制的重铬酸钾和硫酸亚铁铵储备液，标定完后硫酸亚铁铵只有28mmol/L,标准上应该是约56mmol/L。怎么差这么多？2、按照方法配制碘酸钾9.05mg/L模拟总氯标液，测出来的结果4.09mg/L，找不到原因
注意看标准中公式（1），分母除以2，你计算出的28是将硫酸亚铁铵转换为有效氯的浓度了，刚好是硫酸亚铁铵浓度的一半。碘酸钾模拟总氯是按光度法配制的吧？需要根据标准加入硫酸溶液、 NaOH溶液，加入 15.0 ml 磷酸盐缓冲溶液、5.0 ml DPD 溶液和试料，加入 1 g 碘化钾后测定，我们用这个方法做过加标，回收率能到90%多。
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lingxiao1026
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2022/6/30 15:54:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c41bdc20(Ins_c41bdc20) 发表:
你好，我看到你发的帖子是2014年的，不好意思打扰你一下，我现在也在做这dpd滴定法，遇到了一些瓶颈，想抱着试一试的心态冒昧打扰您一下，想问一下关于这个实验的数据。希望您方便
具体是什么问题呢
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Ins_c41bdc20
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2022/7/1 10:53:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingxiao1026(lingxiao1026) 发表:
具体是什么问题呢
现在就是硫酸亚铁铵标定之后是28mmol/l,然后取10到100把硫酸亚铁铵稀释成2.8的了，然后滴9.05的碘酸钾得到的是4.09，少了一半，然后滴5.05，和1.006的根本就没什么颜色消耗硫酸亚铁铵就可少了，不知道是什么原因，我碘酸钾是取1.006g到1000，然后从这取5和1分别到1000然后加1g碘化钾
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