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主题：【原创】氯化钯用作石墨炉分析基改液的探讨

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夕阳
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发表于：2014/08/03 10:27:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近日，遇到了一件有趣的分析案例。有一个用户在用石墨炉测铅做年检考核时，需要用质控样来作为检验工作曲线是否合理的依据，这是众所周知的常识。其质控样有二个，其浓度分别是101ppb 和305ppb。按照用户的行业规定，样品要使用氯化钯作为基改材料（0.66g/L），并与样品混合在一起定容。测试结果如下：



101质控样的测试结果；Abs=0.0473,RSD=6.55%



305质控样测试结果；Abs=0.1142, RSD=5.43



从上述测试来看101质控样与305质控样的吸光值不成1:3的比例关系，且精密度（RSD）也不好。

我记得有些资料写到：石墨炉分析铅和镉时，应该首选磷酸二氢铵作为基改液；并且在采用石墨炉分析时，应该避免氯离子的干扰。于是我改用2%的磷酸二氢铵作为外加基改液。即样品进样量为20微升，而基改液进样量为10微升；其测量结果如下：



101质控样的测试结果；Abs=0.0575;RSD=3.48%；仅是第二针偏高，否则RSD=1.59%。如下图：



如果去掉第二针的101质控样的测试值



305质控样的测试结果；Abs=0.1483,RSD=0.81%



测试结果表明，101质控样与305质控样的吸光值基本呈现1:3的比例关系。

我的问题是：

（1）氯化钯是否为石墨炉分析的最佳基体改进剂？

（2）为何分别使用氯化钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂后，其测试结果大相径庭，原因何在？

以上欢迎高人解疑。
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wangjunyu
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2014/8/3 13:20:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也期待高人来看
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qlmkk
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2014/8/3 21:23:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NH4H2PO4溶液,是一种消除Cl-干扰效果很好的基体改进剂，是测定Pb、Cd的首选，作用原理：在灰化阶段NH4H2PO4受热分解产生H2与Cl- 形成HCl挥发，同时形成还原性的氛围从而减少Pb、Cd与Cl-形成氯化物损失。
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夕阳
anping
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2014/8/4 6:48:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:
NH4H2PO4溶液,是一种消除Cl-干扰效果很好的基体改进剂，是测定Pb、Cd的首选，作用原理：在灰化阶段NH4H2PO4受热分解产生H2与Cl- 形成HCl挥发，同时形成还原性的氛围从而减少Pb、Cd与Cl-形成氯化物损失。


谢谢您对磷酸二氢铵作用的解释，但还没有回答我贴子结尾的问题呢？
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sqh1979
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2014/8/4 11:05:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定铅时用钯做基改，不仅可以提高灰化我温度，而且原子化温度也可以提高，并且峰形也得到很大的改善。机理应该是形成了热稳定好的钯-铅合金。
我们平时标准上看到测定铅大部分都用磷酸氢二胺，硝酸镍做基改的，原因可能是这些试剂比较便宜的。
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abcpgf
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2014/8/4 22:16:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用磷酸氢二胺，硝酸镍做基改的，原因是这些试剂比较便宜的而氯化钯贵很多。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2014/8/5 18:18:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际上这是一种混合基改的作用，样品因基质不同对不同基改的效应也是不尽相同的。
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hzb5281
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2014/8/18 10:10:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种基改灰化、原子化升温程序有没有优化？氯化钯的温度应该会更高。
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Eric_tang
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2014/8/19 16:22:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸二氢铵和钯做基改剂的升温程序相差非常大的， 不晓得你有没有优化过程序。。。
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夕阳
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2014/8/19 16:30:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Eric_tang(v2824626) 发表:
磷酸二氢铵和钯做基改剂的升温程序相差非常大的， 不晓得你有没有优化过程序。。。


请赐教：

（1）升温程序具体相差在哪里？

（2）如何优化？
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Micinspect
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2014/8/28 11:41:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钯盐做基体改进剂主要是提高灰化温度，铅可以提高到1000-1200，原子化2200.镉可以提高到800，原子化1800.。。
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