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主题：【第七届原创】QUECHERS VS GB/T5009.20-2003part3前处理法/液相色谱串联质谱测定咸鱼中的16种有机磷农药残留（已更新完毕）

浏览0 回复83 电梯直达
sukiliang
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发表于：2014/08/27 11:48:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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前言：鱼干（因为怕有些版友不晓得咸鱼是什么，以下统一称为鱼干））是腌制品中的一种，在04年的时候就有新闻报道过有黑心的商人为防腐、防蝇在腌制品上使用农药。迄今为止依然有这样的新闻报道，打开百度就能搜索到一堆这样的新闻。



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本次实验的样品是市场买回来的鱼干（因为怕有些版友不晓得咸鱼是什么，以下统一称为鱼干）

= =！国标GB/T5009.20-2003的part3的前处理方法看到都感觉很恐怖，楼主先试验一下quechers的效果，鱼干中鱼油比较多 so  quechers里的配料必须选择去油脂的！

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主楼：quechers前处理方法

1楼：GB/T5009.20-2003part3前处理方法

2楼 ：仪器参数、方法回收率等

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1.样品制备，去头，去中间鱼骨，剩下的鱼肉搅拌机打碎

2.称取样品5g，总共做8个样品！




3.加标，准备好所需物品（冰冻的色谱纯乙腈、匀浆机、一个装干净水的大烧杯、一个装分析乙腈的小烧杯、陶瓷颗粒、移液枪、纸巾等）




3.1加入10cc的色谱纯乙腈，匀浆机匀浆

      3.1.1匀浆后，先用大烧杯的水清洗刀头，纸巾擦干

      3.1.2再用小烧杯的乙腈清洗刀头（防止加标样品交叉污染并且可以洗涤刀头中的油脂）




3.2放入陶瓷颗粒，加入分析盐包（主要成分MgSO4、NaCl、柠檬酸钠、三水合尔柠檬酸二钠）

      3.2.1，陶瓷颗粒的是有混匀的作用

      3.2.2，使用冰冻的乙腈，因为加入MgSO4的时候试管会发热

  3.3加入后立马盖上盖子剧烈的摇晃使鱼肉和萃取粉末充分混匀




4.摇晃结束后高速冷冻离心，10000rmp/min，离心5min，然后把液体全部转移到萃取的小离心管中

    4.1萃取试管的成分是：PSA、C18、Na2SO4（主要去除急性有机盐、糖类、脂类等）

    4.2萃取试管里同样要放入小陶瓷颗粒，大试管中的液体转移到小试管以后同样要剧烈的摇晃试管

  4.3最后高速冷冻离心，10000rmp/min，离心5min，



5最后高速冷冻离心，10000rmp/min，离心5min，吸取0.2ml定容到1ml上机检测


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sukiliang
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2014/8/27 11:49:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.称取5g的鱼干后，加入标准品，加入20ml的丙酮，本来标准要求是用振荡器真的半小时的，这次我用匀浆来代替震荡。

  1.1 匀浆前准备好一个装水的大烧杯，和一个装乙腈的小烧杯



2.匀浆后，标准要求是过滤的，这次用离心来代替过滤！

吸取10ml到分液漏斗中！



3加入事先准备好的硫酸钠溶液（20g/L）一加入后，分液漏斗里立马变成奶白色了！



4.量筒量取20ml二氯甲烷加入分液漏斗中的，然后摇匀，静制分层后，用一装有2g无水硫酸钠和5g中性氧化铝的锥形瓶收集下层澄清液。再多次加入二氯甲烷重复以上步骤。

5.鸡心瓶上放滤纸，把锥形瓶的上清液倒入鸡心瓶中，然后用二氯甲烷清洗锥形瓶

（本来标准要求用蒸发皿蒸干，现在改用旋转蒸发仪）




6.水浴锅不设任何温度下旋蒸至干
  6.1之前试过在40℃下旋干后回收率十分不理想，只有三种药有回收率




7.旋蒸干以后还是发现上面有油脂，用2.5ml的流动相定容

8.高速冷冻离心机10000rmp/min在4℃条件下离心5min,倒入样品瓶中，上机
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2014/8/30 15:53:29 Last edit by sukiliang
sukiliang
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2014/8/27 11:49:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

















参考文献：

GB/T5009.20-2003part3前处理方法
该帖子作者被版主 mcds加 10积分， 2经验，加分理由：版主的加分权限小，等主管来加吧。
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2015/3/3 18:24:20 Last edit by sukiliang
zyl3367898
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2014/8/27 17:36:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理很简单，quechers的方法简单，看来准确性也好。
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室雅人和
cyp1985
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2014/8/27 22:24:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是安捷伦的新方法吧，没有GCMS很方便的
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sukiliang
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2014/8/27 23:07:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 室雅人和(cyp1985) 发表:
这个是安捷伦的新方法吧，没有GCMS很方便的

不是哦，安捷伦没有这个方法！提取包是安捷伦的，方法是自己做的！
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2014/8/28 17:33:08 Last edit by sukiliang
娃娃
ztz1987
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2014/8/27 23:58:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法不错的，速度很快
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wakinqian
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2014/8/28 14:34:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
速度是很快，我们都是蔬菜才用安捷伦这个方法，肉类还没试过
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sukiliang
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2014/8/28 14:39:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:

速度是很快，我们都是蔬菜才用安捷伦这个方法，肉类还没试过


比起二楼国标这方法简单多了！而且前处理完后还没有油脂！
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/8/28 17:33:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标法熟悉而恐怖，有时用国标法加标都做不出来，国标定的如此麻烦，是考验人的忍耐力吗？
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WUYUWUQIU
wulin321
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2014/8/28 17:46:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，自己开发的方法，经过验证就可以
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