主题：【求助】石墨炉用硝酸钯做基改测铅的问题

原文由 LGT0102(v2928501) 发表:
本人接触原子吸收才一个月，有些问题不明，请教各位老师。
石墨炉用硝酸钯做基改测铅的问题
样品：1、母液10000mg/L的硝酸钯为PE公司带的。
    母液10000mg/L的硝酸钯（硝酸钯在15%的硝酸中），用0.5%的硝酸稀释五倍配成    2000mg/L的硝酸钯《也就是0.2%的Pd(NO3)2
        2、用0.5%的HNO3稀释，配成最大浓度20ug/L的铅标准溶液。
仪器：PE900Z石墨炉
硝酸：双双牌优级纯
实验所用水均为一级水。
在这之前，我分别空烧、测水、都没有问题，只是0.5%的硝酸空白值有点高。
过程：灰化温度      1000度  15秒
      原子化温度    2100度  5秒
备注：在优化两个温度时，用硝基钯做基改都不理想，有双峰现象。
进样量：20 uL, 基改进样5 uL。
        最大浓度20ug/L，分别做0、2、6、10、14的标准曲线。
目标：加入基改后，做出的标准曲线是否完美

结果：1、每个浓度的的峰有双峰现象。相关系数是0.999957
疑问：1、锋行不好，有双峰现象，为什么？（如下图）
      2、不加基改，峰型很完美，为啥加基改后峰型反而不好？
      3、加入基改后，背景值过高，为啥？
    4、假如峰型不好，但是相关系数很好，为0.999957，这个结果可以用吗？可以做样品吗？
    5、硝酸钯做基改好吗？仪器推荐用磷酸二氢铵和硝酸镁。
    6、我曾做果蔬碎片，用硝酸钯做基改做不出结果？还有样品我用粉碎机处理成粉末消解和直接带手套掰下了一块消解后，发现测铅结果差距太大？是不是粉碎机有污染样品的可能？

数据图片如下：
      空白吸光度为0.0033
      以下五个图片分别是标准液空白，2、6、10、14的峰型图片，还有最后的结果曲线数据.图片我一直传不上去

楼主你加基体改进剂是为了得到完美的标准曲线吗？基体改进剂最主要的目的是消除样品的基体干扰，减少背景吸收，如果你只做了标准曲线，怕是不能判定基体改进剂的作用的哟，硝酸钯做基体改进剂测铅我们灰化温度850，原子化温度1800，石墨管老化和进样针位置也有可能出现双峰的

原文由 Micinspect(v2929569) 发表:

原文由 LGT0102(v2928501) 发表:
本人接触原子吸收才一个月，有些问题不明，请教各位老师。
石墨炉用硝酸钯做基改测铅的问题
样品：1、母液10000mg/L的硝酸钯为PE公司带的。
    母液10000mg/L的硝酸钯（硝酸钯在15%的硝酸中），用0.5%的硝酸稀释五倍配成    2000mg/L的硝酸钯《也就是0.2%的Pd(NO3)2
        2、用0.5%的HNO3稀释，配成最大浓度20ug/L的铅标准溶液。
仪器：PE900Z石墨炉
硝酸：双双牌优级纯
实验所用水均为一级水。
在这之前，我分别空烧、测水、都没有问题，只是0.5%的硝酸空白值有点高。
过程：灰化温度      1000度  15秒
      原子化温度    2100度  5秒
备注：在优化两个温度时，用硝基钯做基改都不理想，有双峰现象。
进样量：20 uL, 基改进样5 uL。
        最大浓度20ug/L，分别做0、2、6、10、14的标准曲线。
目标：加入基改后，做出的标准曲线是否完美

结果：1、每个浓度的的峰有双峰现象。相关系数是0.999957
疑问：1、锋行不好，有双峰现象，为什么？（如下图）
      2、不加基改，峰型很完美，为啥加基改后峰型反而不好？
      3、加入基改后，背景值过高，为啥？
    4、假如峰型不好，但是相关系数很好，为0.999957，这个结果可以用吗？可以做样品吗？
    5、硝酸钯做基改好吗？仪器推荐用磷酸二氢铵和硝酸镁。
    6、我曾做果蔬碎片，用硝酸钯做基改做不出结果？还有样品我用粉碎机处理成粉末消解和直接带手套掰下了一块消解后，发现测铅结果差距太大？是不是粉碎机有污染样品的可能？

数据图片如下：
      空白吸光度为0.0033
      以下五个图片分别是标准液空白，2、6、10、14的峰型图片，还有最后的结果曲线数据.图片我一直传不上去

楼主你加基体改进剂是为了得到完美的标准曲线吗？基体改进剂最主要的目的是消除样品的基体干扰，减少背景吸收，如果你只做了标准曲线，怕是不能判定基体改进剂的作用的哟，硝酸钯做基体改进剂测铅我们灰化温度850，原子化温度1800，石墨管老化和进样针位置也有可能出现双峰的

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
    上传图片要用这个图标：

原文由 xzpkfc(xzpkfc) 发表:

温度太高了吧，我用磷酸二氢铵，灰化800，原子化1650，铅的峰挺好的

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
    上传图片要用这个图标：

[/quote

还要还要最大为5MB，我不会上传

原文由 Micinspect(v2929569) 发表:

原文由 LGT0102(v2928501) 发表:
本人接触原子吸收才一个月，有些问题不明，请教各位老师。
石墨炉用硝酸钯做基改测铅的问题
样品：1、母液10000mg/L的硝酸钯为PE公司带的。
    母液10000mg/L的硝酸钯（硝酸钯在15%的硝酸中），用0.5%的硝酸稀释五倍配成    2000mg/L的硝酸钯《也就是0.2%的Pd(NO3)2
        2、用0.5%的HNO3稀释，配成最大浓度20ug/L的铅标准溶液。
仪器：PE900Z石墨炉
硝酸：双双牌优级纯
实验所用水均为一级水。
在这之前，我分别空烧、测水、都没有问题，只是0.5%的硝酸空白值有点高。
过程：灰化温度      1000度  15秒
      原子化温度    2100度  5秒
备注：在优化两个温度时，用硝基钯做基改都不理想，有双峰现象。
进样量：20 uL, 基改进样5 uL。
        最大浓度20ug/L，分别做0、2、6、10、14的标准曲线。
目标：加入基改后，做出的标准曲线是否完美

结果：1、每个浓度的的峰有双峰现象。相关系数是0.999957
疑问：1、锋行不好，有双峰现象，为什么？（如下图）
      2、不加基改，峰型很完美，为啥加基改后峰型反而不好？
      3、加入基改后，背景值过高，为啥？
    4、假如峰型不好，但是相关系数很好，为0.999957，这个结果可以用吗？可以做样品吗？
    5、硝酸钯做基改好吗？仪器推荐用磷酸二氢铵和硝酸镁。
    6、我曾做果蔬碎片，用硝酸钯做基改做不出结果？还有样品我用粉碎机处理成粉末消解和直接带手套掰下了一块消解后，发现测铅结果差距太大？是不是粉碎机有污染样品的可能？

数据图片如下：
      空白吸光度为0.0033
      以下五个图片分别是标准液空白，2、6、10、14的峰型图片，还有最后的结果曲线数据.图片我一直传不上去

楼主你加基体改进剂是为了得到完美的标准曲线吗？基体改进剂最主要的目的是消除样品的基体干扰，减少背景吸收，如果你只做了标准曲线，怕是不能判定基体改进剂的作用的哟，硝酸钯做基体改进剂测铅我们灰化温度850，原子化温度1800，石墨管老化和进样针位置也有可能出现双峰的

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
    上传图片要用这个图标：

原文由 LGT0102(v2928501) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
    上传图片要用这个图标：

图像是jpg的，都不大于5PM，为啥不能上传，说是上传错误，不是合格的格式[/quyixia

以下是图片，还有数据，

最大浓度20ug/L，分别做0、2、6、10、14的标准曲线。大家看看怎么样？这样的结果和曲线能做样吗？？