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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第七届原创】【开学季】进样针深浅真的对石墨炉分析有影响吗？

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发表于：2014/09/10 16:23:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为gzlk650原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

本文纯粹从技术方面探讨进样针深浅对石墨炉的是否有影响，不参加任何个人意愿在里面。

使用仪器：耶拿650P 测定元素：Pb

说到石墨炉的进样针，在培训班培训的时候，就要求将进样针离石墨管底部的距离设置为-0.750mm。当时老师也也详细的讲了，为什么要这样设置。原因有以下2点：

1、设置的距离过短，进样针在拔出的时候，有可能会带走一部分样品，导致分析结果偏低。如果设置的距离过长，进样针中的样品不会完全注入石墨管，针尖会有残留，任然导致结果偏低。

2、合适的距离，会在进样针拔出的时候，利用样品的张力把针尖残留的样品给拽出，保证样品的完整性，从而保证分析结果。

那么，进样针在石墨管中的距离，是否真的对样品分析有那么大的影响呢？

首先，校正自动进样器。为了防止长时间使用产生偏移，所以我把自动进样器重新校正一遍，尤其是进样针进入石墨管底部的距离。

其次，我按照进样针距离石墨管底部距离为-0.125，-0.250，-0.375，-0.500，-0.625，-0.750，-0.875，-1.000，-1.250，-2.000，-3.000以此进样进行分析，对比结果。当然，为了安全起见，0.000这个距离我没敢尝试，也就是进样针直接到石墨管底部的距离是0，这个风险比较大，还是没敢尝试。

图中红色标记的为进样针进入石墨管，针尖与石墨管底部的距离。这部分是可以调节的。

从上述结果可以看出，吸光度变化无规律可言。虽然吸光度有所变化，但是随着针尖与石墨管距离的增大，并没有一个规律性的变大或者变小的趋势。0.125与3.000的吸光度结果只相差0.002，我认为是可以忽略不计的。

看了上述结果以后，我又做了一个实验，选取-0.250，-0.750，-1.000这三个距离，每个距离测定6个样品，看重复性如何。结果见下图。

首先声明，两次分析不是同一个样品，所以吸光度存在差异正常。

重复6次以后的结果，可以看出，-0.250和-0.750相差不大，但是到1.0以后吸光度最大值和最小值之间的波动也比较大了。但是我个人认为，最大值的出现，可以从仪器本身找原因，比如说清除的不干净之类，偶然性比较大，并不能完全说明1.0的这距离分析的结果RSD大，重复性不好。如果去除掉最高浓度点的话，重新计算出的浓度RSD是0,912，吸光度RSD是0.932，重复性相当好。

最后，我用深度距离为-0.500，做了一整套的分析过程，结果如下：

标准曲线符合要求，标点回测符合要求。

结论：

我从上述分析数据和个人角度认为，进样针离石墨管底部的距离，对分析结果不能说一点影响没有。毕竟全自动仪器分析，仪器的误差这块也需要考虑进去。但是我个人认为，进样针深浅对最终的分析结果影响不会大到能完全改变结果，影响应该是微乎其微的，可以算做是仪器误差的一部分。从重复性上来说，最大值的出现和最低值的出现，都可以算作是仪器误差的一部分，影响微乎其微。

本人的结论，也许不一定对，欢迎各位一起探讨，如果有说错的地方还请大家批评指正。

该帖子作者被版主冰山加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励探索

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进样针的深浅会影响重现性。

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2014/9/10 16:45:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
进样针的深浅会影响重现性。

0.750这个距离是耶拿推荐距离，但是和0.250这个距离RSD相差也没有说那么夸张，属于可接受范围

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2014/9/10 16:46:44 Last edit by gzlk650

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2014/9/10 20:14:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能你的样品针很干净，所以深或浅点都带不走样，等你样品针脏了你再做做实验看看，RSD变化应该是明显了

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jbcng

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2014/9/10 20:15:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很详细，我以前也做过一部分测试，主要看你的进样量，可以设置10ul、20ul最大的用过50ul。50ul了液滴有点大，进样针要跟石墨管远一点，在保证液滴落下后不接触进样针的情况下，一般的对样品影响比较小的

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2014/9/10 21:02:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jbcng(jbcng) 发表:
很详细，我以前也做过一部分测试，主要看你的进样量，可以设置10ul、20ul最大的用过50ul。50ul了液滴有点大，进样针要跟石墨管远一点，在保证液滴落下后不接触进样针的情况下，一般的对样品影响比较小的

楼上说得对，进样针的高低不是机械不变的，他是根据进样量的多少而变化的。

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2014/9/11 8:40:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 jbcng(jbcng) 发表:
很详细，我以前也做过一部分测试，主要看你的进样量，可以设置10ul、20ul最大的用过50ul。50ul了液滴有点大，进样针要跟石墨管远一点，在保证液滴落下后不接触进样针的情况下，一般的对样品影响比较小的

楼上说得对，进样针的高低不是机械不变的，他是根据进样量的多少而变化的。

我这个是在同样的进样量的前提下做的，那么高低应该是不变的吧

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2014/9/11 9:13:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 jbcng(jbcng) 发表:
很详细，我以前也做过一部分测试，主要看你的进样量，可以设置10ul、20ul最大的用过50ul。50ul了液滴有点大，进样针要跟石墨管远一点，在保证液滴落下后不接触进样针的情况下，一般的对样品影响比较小的

楼上说得对，进样针的高低不是机械不变的，他是根据进样量的多少而变化的。
我这个是在同样的进样量的前提下做的，那么高低应该是不变的吧

即便进样量不变，但是针的高低对于重现性还是有影响的：

针过低，样品容易粘附在针尖上被带回；

针过高，样品滴落的不完全；

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